Приборы и реактивы: исследуемые овощи; 1%-й раствор соляной кислоты; картофельный или рисовый крахмал; йодид калия.
Ход анализа
1. 3 г средней пробы заливают 50 мл дистиллированной воды.
2. Смесь, периодически помешивая, настаивают при комнатной температуре в течение часа, после чего фильтруют через простой бумажный фильтр.
3. Подготавливают йодкрахмальную бумажку: небольшое количество рисового или картофельного крахмала тщательно смешивают с небольшим количеством воды. Полученную суспензию малыми порциями вливают в кипящую воду, перемешивают стеклянной палочкой и продолжают кипятить до получения прозрачного раствора. К охлажденному раствору крахмала прибавляют немного чистого йодида калия. Этим раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги, которые затем высушивают.
4. На йодкрахмальную бумажку наносят каплю 1%-го раствора соляной кислоты и 3–4 капли нейтрализованного дистиллята. При наличии нитритов в дистилляте йодкрахмальная бумажка синеет.
Качественная реакция определения нитритов с помощью
|
|
Реактива Грисса
Приборы и реактивы: исследуемый корм; 2%-й раствор уксусной кислоты; 12%-й раствор уксусной кислоты; порошок активированного угля; реактив Грисса; фотоэлектроколориметр ФЭК-М.
Ход анализа
1. 3 г средней пробы исследуемого корма заливают 50 мл 2%-го раствора уксусной кислоты и добавляют на кончике скальпеля порошок активированного угля.
2. Смесь, периодически помешивая, настаивают при комнатной температуре в течение 1 ч, после чего фильтруют через простой бумажный фильтр.
3. Для определения нитритов в пробирку с 10 мл фильтрата вносят 0,2 г реактива Грисса, а в контрольную – 0,2 мл 12%-го раствора уксусной кислоты.
4. После тщательного смешивания при наличии нитритов появляется розовое окрашивание, интенсивность которого определяют с помощью фотоэлектроколориметра ФЭК-М через 15 мин (при зеленом светофильтре с длиной волны 536 мкм в кюветах с шириной рабочих граней 10 мм против контрольной пробы) или визуально, используя шкалу окраски эталонных растворов.
5. Концентрацию нитритов определяют по заранее подготовленному калибровочному графику из стандартных растворов нитрита натрия, содержащих в 1 мл от 1 до 12,5 мкг NO2-.