Количественное определение. Общие методы по алифатической аминогруппе

Общие методы по алифатической аминогруппе

1. Метод Къельдаля. Определяют содержания общего азота в приборе при кипячении с конц. серной к-той в присутствии кат.: CuSO₄, K₂SO₄ и Se. K₂SO₄ – д/ повыш. Т_кип. серной к-ты. Образующийся сульфат аммония разлагают щелочью до аммиака, который перегоняют с водяным паром и улавливают борной кислотой.

R—CН—СООН + H₂SO_4к. + CuSO₄ + K₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄ + CO₂↑+ H₂O

| катализаторы

NH₂

(NH₄)₂SO₄ + 2 NaOH → NH₃↑ + Na₂SO₄ + 2 H₂O

NH₃ + H₃BO₃ → NH₄BO₂ + H₂O

→ (NH₄)₂B₂O₇

Полученные аммонийные соли борной кислоты оттитровывают хлористоводородной кислотой: NH₄BO₂ + HCl

(NH₄)₂B₂O₇ + HCl } → H₃BO₃ + NH₄Cl Э=М

Пирацетам видоизмененный м-д Кьельдаля после нагревания со щелочью (реакции во второй стадии).

2. КОТ в невод. средах. Основан на солеобразовании слабого основания с титрантом в среде протогенного р-рителя, усиливающего основные св-ва анализируемого в-ва. Титрант – р-р хлорной к-ты, среда - безводная укс. к-та, индикатор – кр/фиолетовый. Навеску растворяют в безводной уксусной кислоте:

R—CН—СООН + CH₃COOH → R—CН—СООН

| |

NH₂ NH₃^+.CH₃COO^-

При приготовлении титранта образуются перхлорат-ион и ион ацетония:

HClO₄ + CH₃COOH → ClO₄^- + CH₃COOH₂⁺

При Тит-нии: R—CН—СООН + ClO₄^- + CH₃COOH₂⁺ → R—CН—СООН + 2CH₃COOH

| |

NH₃^+.CH₃COO^- NH₃^+.ClO₄^- Э=М

Общие методы по карбоксильной группе

1. Алкалиметрия. Вариант нейтр-ции, прям. титрование. Основан на кислот. св-вах. Нейтр-ция глут. к-ты проходит по -СООН в α-положении (рК меньше рК -СООН в γ-положении). Индикатор бромтим. синий или нейтральный красный.

H₃N⁺–CH–(CH₂)₂–COOH + NaOH → H₃N⁺–CH–(CH₂)₂–COONa + H₂O

| |

COO^- COO^- Э=М

|

3. ФЭК и СПФ (реак. с солями меди (II) и нингидриновая проба).

Хранят в ХУТ, в прохладном, сухом, защищ. от света месте, чтобы не допустить разложения. Пирац. хранят по сп. Б.

1. Дайте характеристику таблетированным лекарственным формам.Таблетки – ТВ. Дозир. Л. Ф., получ. Прессованием л. в., смеси лек. и вспом. в-в. или формированием спец. масс. и предназнач. для внут., наружн., сублингв. и парент. прим. При приеме внутрь таб запив водой или иногда их предварит. р-ряют в воде. По способу получения таб делят на 2 типа: пресованые(метод пресования) и тритурационные(метод формирования – 1-2% от общего производства таб, нитроглицерин)