Справочные данные по зависимости поверхностного натяжения

изопропилбензола от температуры

t, ^оС
s, эрг/см²	28,7	27,68	27,17	26,09	25,08	24,07	23,01	22,2	21,2

Рис. 3.5. Зависимость поверхностного натяжения

изопропилбензола от температуры

Зависимость s= f(t) (рис 3.5) может быть описана линейным уравнением регрессии в форме

s= А + Вt, (3.22)

где А и В – эмпирические коэффициенты, находимые методом наименьших квадратов при минимизации функции

, (3.23)

где N – число опытных точек (N =9).

Решение условия экстремума (3.23) dФ/dA = 0 и dФ/dВ = 0 дает следующую систему уравнений:

, (3.24)

которую легко решить методом Крамера через соответствующие детерминанты (DET):

(3.25)

и задача может быть легко решена по несложной программе на компьютере [15].

Основным недостатком пассивного эксперимента является громоздкость расчета многопараметричесих уравнений регрессии, связанная с большим числом рассчитываемых коэффициентов, что требует для реализации расчетов быстродействующих ЭВМ с большим объемом оперативной памяти. Так, например при разработке простого линейного уравнения регрессии с учетом 10 факторов (параметров) процесса, влияющих на его результат, уравнение регрессии будет насчитывать 1024 коэффициента, для расчета которых система уравнений, аналогичная (3.24), будет состоять из 1024 уравнений, каждое из которых будет включать 1024 слагаемых, причем для формирования сумм число экспериментов должно существенно превышать число коэффициентов и число опытных точек N =2000-3000. Вторым недостатком пассивного эксперимента является необходимость пересчета всех коэффициентов, если в ходе анализа уравнения регрессии часть его коэффициентов будет признана незначимой.

3.2. Основы теории активного эксперимента

При выполнении активного эксперимента опыты ставятся по заранее разработанной программе, обладающей рядом специфических свойств и называемой матрицей планирования. При этом число опытов зависит от вида матрицы и является жестко фиксируемым. Различные виды матриц планирования позволяют получать различные формы уравнения регрессии.

Матрицы планирования первого порядка

Эти матрицы обеспечивают разработку уравнений регрессии первого порядка. Одним из вариантов решения задачи является полный факторный эксперимент. Минимизация объема эксперимента при этом требует проведения опытов при двух значениях каждого из параметров (факторов) процесса Х, поэтому число проводимых опытов составляет

, (3.26)

где К – число независимых параметров в моделируемом процессе.

В этом случае уравнение регрессии, включающее линейные члены и эффекты взаимодействия, насчитывает столько же коэффициентов, сколько опытов включено в матрицу планирования. Например, для трех факторов и уравнение регрессии представляет собой восьмичленный полином, включающий эффекты парного и тройного взаимодействия факторов процесса

. (3.27)

Координаты экспериментальных точек в матрице планирования не произвольны. Опыты ставятся только в вершинах области исследования, в которых параметры эксперимента принимают только максимальное или минимальное значение. Поэтому для формирования области исследования предварительно необходимо выбрать диапазон варьирования каждого из параметров процесса в пределах . На рис 3.6 показана область исследования для двух факторов , при этом число опытов равно четырем. Область исследования характеризуется точкой центра плана с координатами , рассчитываемыми как

, (3.28)

и шагами варьирования параметров , рассчитываемыми как

. (3.29)

1 2

Область исследования Граница области

исследования

Центр плана

4 3

Рис.3.6. Формирование области исследования

и позиций опытных точек () в двухфакторном процессе

По значениям координат точек выполнения эксперимента формируется матрица планирования в натуральном масштабе значений факторов процесса (табл. 3.2)

Таблица 3.2

Матрица планирования полного факторного эксперимента в натуральном масштабе значений факторов процесса для двух факторов

Х₁ Х₂ Y₁ Y₂ … Y_i … Y_M

X_1,MIN X_2,MAX Y_1,1 Y_2,1 Y_i,1 Y_M,1

X_1,MAX X_2,MAX Y_1,2 Y_2,2 Y_i,2 Y_M,2

X_1,MAX X_2,MIN Y_1,3 Y_2,3 Y_i,3 Y_M,3

X_1,MIN X_2,MIN Y_1,4 Y_2,4 Y_i,4 Y_M,4

Y₁,Y₂,…,Y_i,…,Y_M в табл. 3.2 – результат реализации исследования процесса по матрице планирования эксперимента, когда выполнение одного эксперимента дает несколько параметров выхода Y_i. Например, при исследовании процесса платформинга бензиновой фракции в качестве независимых факторов приняты температура и давление процесса, а в качестве результатов исследования Y_i нас могут интересовать: Y₁ – выход катализата на сырье, Y₂ – суммарное содержание ароматических углеводородов в катализате, Y₃: содержание бензола в катализате и т.д.

Очевидно, что эксперимент, поставленный по матрице планирования, приведенной в табл. 3.2., может в итоге дать систему уравнений регрессии в натуральных переменных, представляющую собой стохастическую модель процесса:

. (3.30)

………………………………………….

Коэффициенты уравнений регрессии в натуральных переменных могут быть вычислены методом наименьших квадратов, однако, в силу трудоемкости их расчетов, переходят вначале при обработке экспериментальных данных к кодированию переменных (факторов), представлению матрицы планирования в кодированной форме и к разработке уравнения регрессии в кодированной форме факторов.

При кодировании факторов любому натуральному (фактическому) значению параметров процесса ставится в соответствие его кодированное значение , рассчитываемое по первой формуле кодирования как

, (3.31)

Кодированные значения переменных удобны тем, что в вершинах области исследования, где располагаются экспериментальные точки, они приобретают значения, равные . Действительно, например, если = , то , а если = , то .

Обычно матрица планирования в натуральных переменных дополняется фрагментом с кодированной частью, которая включает в себя не только кодированные переменные , но и эффекты взаимодействия, а также столбец фиктивного параметра с целью унификации уравнения регрессии, чтобы каждому коэффициенту уравнения регрессии соответствовал свой параметр, тогда уравнения регрессии в кодированной форме, эквивалентные системе уравнений регрессии в натуральных переменных (3.30) примут вид:

, (3.32)

………………………………………….

в котором – коэффициенты кодированных уравнений регрессии, параметр х₀ должен быть равен единице, чтобы его введение в уравнение регрессии не искажало расчета результатов процесса Y_i.

Обобщенная матрица планирования, включающая натуральную и кодированную части представлена в табл. 3.3.

Таблица 3.3

Матрица планирования полного факторного эксперимента с натуральной и кодированной частями для исследования двухфакторного процесса

N	Х₁	Х₂	х₀	х₁	х₂	х₁х₂	Y₁	…	Y_M
	X_1,MIN	X_2,MAX	+1	-1	+1	-1	Y_1,1		Y_M,1
	X_1,MAX	X_2,MAX	+1	+1	+1	+1	Y_1,2		Y_M,2
	X_1,MAX	X_2,MIN	+1	+1	-1	-1	Y_1,3		Y_M,3
	X_1,MIN	X_2,MIN	+1	-1	-1	+1	Y_1,4		Y_M,4

Кодированная часть матрицы

Кодированная часть матрицы планирования обладает тремя характерными свойствами:

контрольное свойство, позволяющее проверять правильность составления матрицы

, (3.33)

вспомогательное свойство, облегчающее расчет коэффициентов уравнения регрессии

, (3.34)

свойство ортогональности матрицы в кодированных переменных, ускоряющее расчет коэффициентов уравнения регрессии

, (3.35)

согласно этому свойству, сумма произведения кодированных параметров для любых двух различных столбцов матрицы равна нулю.

Основой расчета коэффициентов кодированного уравнения регрессии является, как и в пассивном эксперименте, метод наименьших квадратов. Функция наименьших квадратов для рассматриваемого примера будет иметь вид

. (3.36)

Коэффициенты рассчитываются из условия экстремума Ф:: первые производные . Тогда сформировав уравнения первых производных

(3.37)

и приравняв их нулю, получим следующую систему алгебраических уравнений

(3.38)

Благодаря свойству ортогональности кодированной матрицы все элементы левой части системы уравнений (3.38) кроме диагональных элементов равны нулю и в итоге система взаимосвязанных уравнений (3.38) сводится к группе из четырех независимых уравнений, каждое из которых включает в себя один искомый коэффициент уравнения регрессии в кодированных переменных:

, (3.39)

, (3.40)

, (3.41)

, (3.42)

и позволяет рассчитать любой коэффициент по обобщенной формуле

, (3.43)

справедливой для простого и быстрого расчета коэффициентов уравнения регрессии по матрице планирования полного факторного эксперимента для любого числа факторов.

Дополнительным положительным качеством уравнений регрессии, полученных по ортогональной матрице планирования эксперимента является независимость коэффициентов друг от друга. Поэтому, если в ходе дальнейшего исследования уравнения регрессии окажется, что часть коэффициентов уравнения является незначимой, то оставшиеся значимые коэффициенты пересчитывать нет необходимости.

При разработке матрицы планирования для большого числа исследуемых факторов, могут появиться формальные трудности в построении матрицы таким образом, чтобы не допускать повторения (дублирования) опытов в матрице. Эта задача легко решается одним из алгоритмов построения матриц планирования в полном факторном эксперименте для факторов:

1. Строим простейшую матрицу планирования в кодированной форме для числа факторов , при этом число опытов ;

2. Построенную матрицу назовем образующей матрицей;

3. Переписываем образующую матрицу под ранее написанной без изменений, число опытов становится ;

4. Вводим в матрицу столбец очередного параметра, тогда в матрице можно будет учесть – на один фактор больше;

5. Столбец нового () параметра по высоте (по числу опытов) делится пополам и кодам этого параметра присваивается значение +1 в верхней части столбца и –1 в нижней части.

6. Если по мере выполнения алгоритма выполнится условие , то матрица построена по линейным столбцам и она дополняется столбцами эффектов взаимодействия, если же данное условие не выполнено (), то возвращаемся на второй пункт алгоритма

Схема выполнения алгоритма показана в табл. 3.4. при построении матрицы планирования для трех факторов.

Таблица 3.4

Построение матрицы планирования

полного факторного эксперимента первого порядка для трех факторов

(по столбцам факторов)


+1	+1	+1	+1
+1	-1	-1	+1
+1	-1	+1	+1
+1	+1	-1	+1
+1	+1	+1	-1
+1	-1	-1	-1
+1	-1	+1	-1
+1	+1	-1	-1

1,2-й этапы алгоритма 3-й этап 4-й этап 5-й этап

Недостатком уравнения регрессии в кодированных переменных является необходимость предварительного кодирования натуральных переменных , чтобы рассчитать величину моделируемого параметра . Однако, кодированное уравнение регрессии вида (3.31) легко перевести в натуральную форму (3.32), если в кодированном уравнении регрессии каждую кодированную величину заменить соответствующей формулой кодирования (3.31) и выполнить простейшие преобразования уравнения.

Например, для уравнения регрессии в кодированной форме

(3.44)

перевод в натуральную форму выполнится следующим образом:

= , (3.45)

а так как координаты центра плана и шаги варьирования являются числами, то после раскрытия скобок и приведения подобных членов мы получим уравнение регрессии в натуральной форме

. (3.46)

В качестве примера применения активного эксперимента рассмотрим разработку уравнения регрессии, описывающего процесс изотермического получения сульфадимезина конденсацией сульфагина с ацетилацетоном в присутствии уксусной кислоты [16].