Ход выполнения анализа

1. Приготовление раствора задачи к аналитическим операциям заключается в точном доведении дистиллированной водой объема ее раствора до уровня МЕТКИ. ПЕРЕМЕШАТЬ!.

(Поставить МК_0,1л на рабочее место!)

2. Приготовление ≈0,1н раствора БУРЫ в избранной мерной колбе - 200мл или 250мл:

а) Расчет навески кристаллической БУРЫ (Na₂B₄O₇.10H₂O):

С_н(Na₂B₄O₇) » 0,1н = m(БУРЫ) / M_э(БУРЫ). V( избранная мерная колба)

m(навеска буры)» 0,1. 190,7. V( избранная мерная колба):

- для V( избранной мерной колбы) = 0,2л

m(навеска)₂₀₀ ≈ 0,1. 190,7. 0,2 = 3,81г ≈3,5-4,2г

-для V( избранной мерной колбы) = 0,25л

m(навеска)₂₅₀ = 0,1. 190,7. 0,25 = 4,76г ≈4,5-5,2г

б) Приготовление стандартного рабочего раствора:

Выбрать мерную колбу на 200мл или 250мл. и тщательно ее вымыть!

-вставить в выбранную мерную колбу спецворонку,

-на весах в малом стаканчике взять массу НАВЕСКИ буры по выбранной мерной колбе:

Масса пустого стаканчика	г
Масса стаканчика с кристаллическим веществом	г
m(»навеска)	г

- осторожно, при помощи спецворонки, обмывая ее небольшими порциями горячей дистиллированной воды, количественно перенести эту навеску внутрь объема выбранной мерной колбы, заполнив ее »НАПОЛОВИНУ,

-охладить раствор колбы до КОМНАТНОЙ температуры,

-довести холодной дистиллированной водой объем колбы до МЕТКИ на ее горлышке.

Перемешать раствор в избранной колбе – набумажном «фартуке» указать – БУРА,

поставить мерную колбу с приготовленным раствором БУРЫ на рабочее место!

в) Расчет точной нормальности приготовленного раствора буры:

С_н(бура) = m(навеска) / [ 190,7. V( избранная мерная колба) ] = 0, н.

3. Приготовление ≈0,1н раствора CЕРНОЙ КИСЛОТЫ РАЗБАВЛЕНИЕМ более концентрированного:

а) Измерить АРЕОМЕТРОМ плотность концентрированного раствора H₂SO_4,конц.,

… из таблицы ПРИЛОЖЕНИЯ VII (стр.467-468) определить C_%(H₂SO₄) этого раствора:

№ бутылки с H2SO4,конц.	-
Плотность концентрированного раствора H2SO4,d(H2SO4,конц.)	г/мл
С%(H2SO4,конц.)	%

б) Расчет объема концентрированного раствора H₂SO₄ - V(H₂SO_4,конц.),

необходимого для приготовления в выбранной мерной колбе ≈0,1н раствора H₂SO₄:

- для V(избранной мерной колбы) = 0,2л:

m(H₂SO_4,100%) = 0,1. 49. 0,2 = 0,980г

V(H₂SO₄,_конц) _0,2л = 100.m(H₂SO_4,100%) / C_%(H₂SO_4,конц.).d(H₂SO_4,конц.) =

= = мл.

- для V(избранной мерной колбы) = 0,25л

m(H₂SO_4,100%) = 0,1. 49. 0,25 = 1,225г

V(H₂SO_4,конц)_{0, 25л} = 100.m(H₂SO_4,100%) / C_%(H₂SO_4,конц.).d(H₂SO_4,конц.) =

= = мл.

Результаты расчетов для избранной колбы записать в таблицу:

V(избранной мерной колбы)	л
m(H2SO4,100%)	г
V(H2SO4,конц.)	мл	≈

- малым мерным цилиндром отмерить ≈ V(H₂SO_4,конц.),

- залить этот объем в выбранную мерную колбу (200мл или 250мл),

- добавить до уровня ее МЕТКИ дистиллированную воду.

Перемешать раствор в избранной колбе -бумажным «фартуком» указать – H₂SO₄, поставить мерную колбу с приготовленным раствором H₂SO₄ на рабочее место!

На рабочем месте должны быть:

- МК _0,1 с раствором задачи,

- МК_{200 или 250} с раствором БУРЫ,

- МК_{200 или 250} с раствором H₂SO₄,

- пипетка на 10мл,

- три конические колбочки для титрований,

- штатив с бюреткой на 25мл, (на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги).

4. Установление точной нормальности приготовленного рабочего раствора H₂SO₄

титрованием со стандартным раствором БУРЫ:

а) -бюретку на рабочем месте заполнить раствором H₂SO₄,

б) -в три конические колбочки для титрования пипеткой внести по 10мл раствора БУРЫ,

- добавить из КАПЕЛЬНИЦЫ в каждую по 3-5капель раствора индикатора МЕТИЛРОТ,

- титровать до появления устойчивого СЛАБО-РОЗОВОГО окрашивания.

V1(БУРА)	мл
V2(H2SO4)	мл

(различия между крайними значениями V₂(H₂SO₄) не должны превышать 0,2мл!!!)

Среднее арифметическое значение V₂(H₂SO₄)_{среднее} получают делением на 3 суммы из трех выбранных исполнителем УДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений = {[ + + + ] / 3}:

V₂(H₂SO₄)_{среднее} = мл

С_н(H₂SO₄) = C_н(БУРА). V₁(БУРА) / V₂(H₂SO₄)_{среднее} = C_н(БУРА). 10 / V₂(H₂SO₄)_{среднее} =

= = 0, н

5. Установление нормальности раствора и массы NaOH в задаче по раствору H₂SO₄:

а) -бюретку на рабочем месте заполнить раствором H₂SO₄,

б) -в три конические колбочки для титрования пипеткой внести по 10 мл раствора задачи,

- добавить из КАПЕЛЬНИЦЫ в каждую по 3-5капель раствора индикатора МЕТИЛРОТ,

- титровать до появления устойчивого СЛАБО-РОЗОВОГО окрашивания.

V1(задача)	мл
V2(H2SO4)	мл

(различия между крайними значениями V₂(H₂SO₄) не должны превышать 0,2мл!!!)

Среднее арифметическое значение V₂(H₂SO₄)_{среднее} получают делением на 3 суммы из трех выбранных исполнителем УДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений = {[ + + + ] / 3}:

V₂(H₂SO₄)_{среднее} = мл

С_н(NaOH) = C_н(H₂SO₄). V₂(H₂SO₄)_{среднее} / V₁(задача) =

= = 0, н

m(NaOH)_{опытное.} = C_н(NaOH). M_э(NaOH). V(мерная колбочка)_задача = C_н(NaOH). 40. 0,1 =

= = г

6. Истинную массу NaOH в задаче сообщает преподаватель по № задачи студента:

m(NaOH)_{истиное} = г

7. Относительное отклонение полученного результата от истинного значения:

χ = { [ m(NaOH)_{опытное} – m(NaOH)_истино ] / m(NaOH)_{истиное} }. 100% =

= = %