2015-09-06
356
1. Розчин сульфосаліцилової кислоти, 10%-ний. 10 г реактиву і 18–20 г уротропіну розчиняють в дистильованій воді, доводять об’єм водою до 100 мл; замість уротропіну можна до реактиву додавати розчин аміаку, доводячи рН до 4 ÷ 8 і доливаючи водою до об’єму 100 мл.
2. Буферний розчин. Змішують 100 мл 6 М розчину НСl з 380 мл 50%-ного СН3СООNa.
3. Стандартний розчин солі феруму (ІІІ), що містить 0.1 мг Fe3+ в 1 мл. Наважку 0.4838 г невивітреного (NH4)Fe(SO4)2×12 H2O х.ч. розчиняють в 25 мл 2 М Н2SO4 і доводять об’єм розчину до 1 л дистильованою водою.
4. Мірні колби місткістю 50 мл — 6 шт.
5. Бюретки місткістю 25 мл — 3 шт.
6. Мікробюретка місткістю 5 мл — 1 шт.
7. Фотоелектроколориметр ФЭК-56М або іншої марки з набором кювет.
Виконання роботи
Вмикають живлення фотоелектроколориметра. В пронумеровані мірні колби вносять відповідно 0; 0.5; 1.0; 2.0; 2.5 мл стандартного розчину феруму (ІІІ), доливають в кожну з колб 5 мл сульфосаліцилової кислоти, 5 мл ацетатного буферного розчину, доводять об’єм до риски дистильованою водою, перемішують. Через 10 хв. розчини фотометрують відносно розчину порівняння (“нульового”), який містить всі реактиви, крім Fe3+, в кюветах товщиною 3.0 або 2.0 см, користуючись вибраним світлофільтром.
|
|
|
Для вибору світлофільтра фотометрують розчин, що має найбільш інтенсивне забарвлення, відносно розчину порівняння з усіма світлофільтрами (крім № 1 і 2) по черзі, записуючи результати вимірювань в таблицю:
| № світлофільтра | |||||||
| А, оптична густина |
Для дальшої роботи використовують світлофільтр, якому відповідає найбільша оптична густина розчину. З вибраним світлофільтром фотометрують всі розчини. Кожне вимірювання повторюють 3 рази і знаходять середнє значення. Результати записують в таблицю:
| № колби | Внесено стандартного розчину Fe3+, мл | Вміст Fe3+, мг/50 мл | Товщина кювети, см | А1 | А2 | А3 | Асер. | Асер. на 1 см |
| 1. ... |
В координатах оптична густина (Асер.) – вміст Fe3+ (мг/50 мл або мг/мл) на міліметровому папері будують калібрувальний графік.
Вміст феруму (ІІІ) в досліджуваному розчині визначають таким чином. До певного об’єму досліджуваного розчину в мірній колбі додають 5 мл сульфосаліцилової кислоти, 5 мл ацетатного буферного розчину, доводять водою об’єм до риски і фотометрують через 10 хв. відносно розчину порівняння з вибраним світлофільтром. Вимірювання повторюють 3 рази. За допомогою калібрувального графіка визначають вміст заліза (ІІІ) в досліджуваному розчині в мг/мл.
Після закінчення роботи вимкнути електроживлення приладу, помити кювети і колби.
