Спектральные приборы и характеристики их основных узлов

Под спектральным прибором понимают устройство, обеспечивающее регистрацию спектра, а также измерение частот (длин волн) и интенсивностей отдельных монохроматических составляющих.

На рис. 1.1 представлена принципиальная схема спектрального прибора.

Рис. 1.1 Принципиальная схема спектрального прибора:

I — осветительная часть; II — спектральная (оптическая); III — приемно регистрирующая; 1 — источник света; 2 — конденсорные линзы или зеркала; 3 — кюветное отделение; 4 — входная диафрагма; 5 — входной объектив (коллиматор); 6 — диспергирующая система (обычно призма или дифракционная решетка); 7 — входной зрачок прибора; 8 — выходной объектив; 9 — фокальная плоскость; 10 — окуляр; 11 — зрительная труба или глаз наблюдателя; 12 — фотопластинка или фотопленка; 13 — выходная диафрагма; 14 — фотоприемник; 15 — усилительное устройства; 16 — регистрирующее устройство

Конструкции спектральных приборов зависят а) от вида регистрируемого спектра (эмиссионные, абсорбционные, люминесцентные, комбинационного рассеяния (КР), магнитного резонанса), б) используемой области электромагнитного излучения, в) физического состояния пробы. Однако в целом в спектральном приборе можно выделить три основные части (рис. 1.1): осветительную (I), спектральную (II), приемно-регистрирующую (III).

Осветительная часть включает: источник излучения (сам излучающий объект или источник внешнего излучения (1); конденсорные линзы или зеркала (2), кюветное отделение (отделение для пробы) (3). В эмиссионных приборе отделение для пробы одновременно служит истоочником излучения; в абсорбционных и люминесцентных устройствах необходим источник внешнего излучения.

Устройство отделения для пробы определяется агрегатным состоянием пробы и условиями, необходимыми для осуществления анализа. Так при анализе твердых образцов (атомно-эмиссионная или рентгеновская спектроскопия) отделение для пробы включает держатель образца. При анализе растворов (молекулярная оптическая спектроскопия, спектроскопия магнитного резонанса) кюветное отделение является держателем для кювет или ампул. В абсорбционном анализе в кюветном отделение устанавливают исследуемый и эталонный образцы.

В ряде случаев (рентгеновско-эмиссионной или рентгеновско-люминесцентной спектроскопии) отделение пробы надо вакуумировать. В молекулярной. и люминесцентной спектроскопии, спектроскопии комбинационного рассеяния — изолировать от окружающего света.

В оптической атомной спектроскопии (эмиссионной, абсорбционной, люминесцентной) температура должна быть достаточной для испарения и атомизации, а в атомно-эмиссионной, более того, достаточной для возбуждения образовавшихся свободных атомов. Поэтому отделение для пробы, называемое атомизатором, представляет собой источник высокой температуры (обычно выше 1000 °).

Как было отмечено выше, в абсорбционной, люминесцентной, КР и магнитно-резонансной спектроскопии в осветительной части находится источник внешнего излучения. Источником излучения могут быть лампы различной конструкции, лазеры, рентгеновские трубки, радиочастотные генераторы и др. Общие требования, предъявляемые к источнику излучения — достаточно высокая интенсивность, и во многих случаях — та или иная монохроматичность (чем более тонкую структуру имеет исследуемый спектр, т. е. чем меньше ширина составляющих его структурных элементов, тем более монохроматичным должно быть излучение источника.

В спектроскопии главным образом. используют источники линейчатого (лампы с полым катодом, лазеры) или непрерывного спектра (лампы накаливания). Поток излучения требуемой степени монохроматичности выделяют с помощью анализатора частоты (спектральная часть прибора —°II).

Преимущество источников непрерывного спектра состоит в том, что можно непрерывно варьировать частоту выделяемого спектрального диапазона. Но часто нельзя из непрерывного спектра выделить одновременно высокохроматичный и интенсивный пучок.

Спектральная часть прибора (или анализатор частоты) служит для разложения спектра электромагнитного излучения по частотам (длинам волн) или выделения из него узкого пучка определенной частоты. По принципу действия различают: фильтры, анализаторы дисперсионного и анализаторы модуляционного типа.