Электрогравиметрия

Электрогравиметрический метод является старейшим методом анализа — он известен с 1864 г. Электрогравиметрия (ЭГМ) является разновидностью гравиметрии. Особенность ЭГМ заключается в осаждении определяемого элемента путем электролиза на предварительно взвешенном электроде. О массе элемента в растворе судят по увеличению массы электрода после электролиза.

ЭГМ применяют для определения металлов из растворов, в которых они присутствуют в виде ионов. При электролизе катионы перемещаются к катоду, выделяясь на нем в виде металлов. Только очень немногие металлы осаждаются на аноде. К ним относятся, например, Mn и Pb, окисляющиеся в процессе электролиза до MnO₂ и PbO₂.

ЭГМ применяют для определения металлов, дающих плотные осадки на электроде, не осыпающиеся при промывании, высушивании и взвешивании. Кроме того, ЭГМ применяют только в тех случаях, когда осаждение определяемого металла не сопровождается соосаждением других металлов или примесей.

В настоящее время электрогравиметрию используют только для определения меди и анализа медных сплавов, содержащих олово, свинец, кадмий, цинк. По правильности и воспроизводимости ЭГМ метод определения этих элементов превосходит другие методы анализа, однако он является длительным, поэтому считается устаревшим.

Электроды, применяемые в ЭГМ, должны отвечать следующим требованиям: 1) быть химически инертными; 2) хорошо удерживать образующиеся осадки; 3) иметь возможно меньшую массу и возможно большую поверхность; 4) не препятствовать перемешиванию раствора. Всем этим требованиям в наибольшей степени удовлетворяют платиновые сетчатые электроды. Анодом, в большинстве случаев, служит платиновая проволока, согнутая в спираль.

Для проведения ЭГМ два платиновых электрода погружают в стакан с анализируемым раствором, подсоединяют электроды к внешнему источнику тока и проводят электролиз. При прохождении тока через раствор электролита происходят процессы восстановления и окисления соответствующих веществ на электродах.

Электролиз можно поводить либо при постоянной силе тока, либо при постоянном потенциале