Определение сухого остатка, взвешенных, растворенных веществ, осадка при отстаивании

Оборудование, реактивы, материалы

Сушильный шкаф;

Эксикатор;

Аналитические весы;

Беззольный фильтр;

Колба коническая на 250 см³;

Цилиндр на 100 см³;

Чашка фарфоровая;

Тигель;

Водяная баня;

Электроплитка;

Стеклянная воронка;

Муслиновая подложка.

1. Сухой остаток

В СВ сухой остаток характеризует загрязненность воды примесями, находящимися во всех агрегатных состояниях. Его определяют выпариванием пробы СВ с последующим высушиванием при температуре 105°С. В него входят как растворенная, так и взвешенные вещества.

Ход определения. Отмеренную цилиндром пробу СВ в количестве 100 см³ выпаривают на водяной бане в предварительно высушенной и взвешенной фарфоровой чашке. Содержимое чашки дополняют по мере выпаривания. После полного выпаривания пробы чашку ставят в сушильный шкаф и сушат при температуре 103-105°С в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе чашку быстро взвешивают, так как осадок гигроскопичен.

Сухой остаток (в мг/дм³) определяют по формуле 1.

, (1)

где а – масса чашки вместе с сухим остатком,

b – масса чашки, мг,

- объем выпаренной пробы, см³

2. Прокаленный сухой остаток

Его получают путем прокаливания сухого остатка при температуре 600°С. Он дает представление о соотношении органической и неорганической частей в общей массе примесей.

Ход определения. Высушенную и взвешенную фарфоровую чашку с сухим остатком (х₁) ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до температуры 500-600°С, и прокаливают в течение 1 ч. Чашку сначала немного охлаждают на открытом воздухе, затем в эксикаторе и после полного охлаждения взвешивают.

Прокаленный остаток (мг/дм³) определяют по формуле 2.

, (2)

где с – масса фарфоровой чашки вместе с прокаленным остатком, мг;

b – масса пустой чашки;

- объем выпаренной пробы.

В прокаленном остатке остаются минеральные вещества, тогда содержание органических веществ (х₃), мг/дм³ может быть определено по формуле 3.

х₃ = х₁ – х_2, (3)

3. Взвешенные вещества

Этот показатель характеризует количество осадка, образующегося в процессе очистки СВ при отстаивании и используется при расчете отстойников. Он указывает на количество примесей, остающихся на фильтре после фильтрования СВ и последующего высушивания фильтра до постоянной массы.

Во взвешенных веществах содержатся частицы загрязнений различной степени дисперсности. Количественное определение грубодисперсных примесей следует, по возможности, проводить сразу после отбора проб для анализа.

Для определения таких примесей их отделяют, фильтруя СВ через различные пористые материалы: мембранные фильтры, стеклянные, кварцевые или фарфоровые фильтры.

В данной работе определение взвешенных веществ осуществляют путем фильтрования через бумажный фильтр, укрепленный тканью из муслина.

Ход определения. Складчатый беззольный бумажный фильтр помещают в бюкс, высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе в закрытом бюксе и взвешивают на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой. Высушенный фильтр достают из бюкса расправляют и укладывают в стеклянную воронку для фильтрования на тканевую подложку. Бюкс вместе с крышкой сохраняют. Сточную воду в количестве 100 см³ профильтровывают через бумажный фильтр. Бумажный фильтр вместе с муслиновой подложкой подсушивают в сушильном шкафу при 105°С. Подсушенный фильтр отделяют от подложки, помещают в прежний бюкс и досушивают до постоянной массы при той же температуре.

Содержание взвешенных веществ (мг/дм³) определяют по формуле 4.

, (4)

где e – масса бюкса вместе с фильтром со взвешенными веществами после высушивания, мг;

f – масса бюкса с высушенным фильтром, мг;

- объем сточной воды, взятой для анализа, см³.

4. Прокаленный остаток взвешенных веществ

Он позволяет дать приближенное представление о доли неорганических и органических веществ во взвешенных веществах, так как при прокаливании разрушаются карбонаты, аммиачные соли и др.

Ход определения. Сухой бумажный фильтр со взвешенными веществами сминают в комочек, поджигают и помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель. Бумажный фильтр в бюксе дожигают на электроплитке до полного обугливания, затем тигель помещают в муфель предварительно нагретый до 500-600°С и выдерживают в течение 1 ч. Тигель некоторое время охлаждают на воздухе, а затем в эксикаторе и после полного охлаждения взвешивают.

Прокаленный остаток взвешенных веществ (мг/дм³) определяют по формуле 5.

, (5)

где g – масса тигля с прокаленным остатком взвешенных веществ, мг;

h – масса пустого прокаленного тигля, мг;

- объем СВ, взятый для анализа взвешенных веществ, см³_.

В прокаленном остатке от взвешенных веществ содержатся только минеральные вещества, тогда содержание органических веществ (мг/дм³) можно определить по формуле 6:

х₆ = х₄ – х_5, (6)

5. Плотный остаток

Он характеризует суммарное количество растворенных органических и неорганических веществ. Его определяют аналогично показателю «сухой остаток», для чего используют фильтрат, полученный при определении взвешенных веществ (п.3).

Ход определения. Весь объем фильтрата, оставшегося от определения взвешенных веществ, выпаривают на водяной бане в предварительно прокаленной в муфеле и взвешенной фарфоровой чашке. После полного выпаривания и подсушивания в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение часа, чашку охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают.

Плотный остаток (в мг/дм³) определяют по формуле 7:

Х₇ = , (7)

где k – масса чашки вместе с плотным остатком, мг;

l – масса пустой чашки, мг;

- объем сточных вод, взятых для определения взвешенных веществ, см³.

6. Прокаленный остаток от плотных веществ.

Этот показатель дает приближенное представление о доли неорганических и органических веществ, находящихся в сточной воде в растворенном состоянии.

Ход определения. Высушенные и взвешенные плотные вещества, находящиеся в фарфоровой чашке (х₇) ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до температуры 500-600°С, прокаливают в течение 1 ч. Чашку вынимают из муфельной печи и вначале охлаждают на воздухе, затем в эксикаторе. После полного охлаждения взвешивают.

Прокаленный остаток от плотных веществ (мг/дм³) определяют по формуле 8:

Х₈ = , (8)

где m – масса фарфоровой чашки с прокаленным остатком, мг;

n – масса пустой фарфоровой чашки, мг;

- объем сточных вод, взятый для определения взвешенных веществ, см³.

В прокаленном остатке содержатся минеральные вещества, растворенные в сточной воде. Органические растворенные вещества (мг/дм³) определяют по разности, по формуле 9:

Х₉ = Х₇ – Х₈, (9)

Контрольные вопросы

1. Что характеризует в сточной воде показатель «сухой остаток»?

2. Как в сточной воде определяют показатель «сухой остаток»?

3. Как определяют в сточной воде показатель «прокаленный сухой остаток» и для чего это делают?

4. Что характеризует в сточной воде показатель «взвешенные вещества»?

5. Для чего определяют в сточной воде показатель «взвешенные вещества»?

6. Как в сточной воде определяют показатель «взвешенные вещества»?

7. Зачем определяют показатель «прокаленный остаток взвешенных веществ»?

8. Что означает показатель «плотный остаток» в сточной воде, как его определяют?

9. С какой целью, выделенный из сточных вод плотный остаток дополнительно прокаливают в муфельной печи?

10. Как консервируют сточную воду для определения взвешенных, плотных веществ?