Определение основных загрязняющих веществ сточных вод рыбообрабатывающих предприятий

Эти анализы выполняют для определения уровня загрязнения сточных вод, выпускаемых рыбообрабатывающим предприятием; а также для оценки эффективности каких-либо способов очистки.

1. Азотистые вещества

В сточной воде рыбообрабатывающих предприятий азотистые вещества находятся частично в виде мельчайших кусочков рыбы и имеют белковую природу, частично в виде продуктов распада белков – экстрактивных веществ. Содержание в сточной воде первых можно определить по общему азоту, вторых – по аммонийному азоту.

В сточной воде рыбообрабатывающих предприятий содержание общего азота может составлять от следов до 250 мг/дм³ и более.

1.1 Общее содержание азота (по Къельдалю)

Оборудование, реактивы, материалы

Аппарат Широкого;

Колба Къельдаля:

Коническая колба на 100; 250 см³;

Пипетка на 1, 10 см³;

Цилиндр на 100 см³;

Дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей и аммиака (т.е. бидистиллят);

Серная кислота, пл. 1,84 г/см³ и 0,02 н. стандартный раствор,0,1 н раствор;

Едкий натр, 50%-ный раствор и 0,02 н. стандартный раствор;

Сульфат меди CuSO₄× 5Н₂О, 10%-ный раствор;

Индикатор метиловый красный (0,1 г метилового красного растворяют в 7,4мл 0,05 н раствора едкого натра и разбавляют раствор до 100 мл дистиллированной водой);

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор;

Сульфат калия или сульфат натрия, безводный;

Сульфид натрия Nа₂S×9H₂О, 4%-ный раствор;

Пемза;

Кусочки пемзы предварительно кипятят несколько раз в дистиллированной воде, воду сливают и высушивают.

Сущность метода. При нагревании органических веществ со смесью концентрированной серной кислоты и сульфата калия (температура кипения 370°С) в присутствии катализатора происходит их разложение с образованием сульфата аммония (NH₄)₂SO₄. Раствор подщелачивают, отгоняют аммиак и определяют его в отгоне.

Ход определения. Берут такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 2 - 6 мг азота (в виде органических соединений и солеи аммония), переносят в колбу Кьельдаля, прибавляют 10 см³ Н₂S0₄ (плотностью 1,84 г/см³), 5 г сульфата калия или натрия, 1 см³ раствора сульфата меди и всыпают несколько кусочков пемзы. Содержимое колбы кипятят под тягой; сначала удаляется вода, потом начинается разложение органических веществ, и жидкость в колбе становится темной. Кипячение продолжают до тех пор, пока раствор в колбе не станет вполне прозрачным и бесцветным. Аналогичным образом обрабатывается холостая проба (без введения сточной воды). Колбу охлаждают, прибавляют 2,5 см³ раствора сульфида натрия, 3-5 капель раствора фенолфталеина и затем осторожно по стенке колбы, чтобы жидкости не смешивались, наливают 50 см³ раствора едкого натра. Колбу немедленно подключают в установку для отгонки, в приемник наливают 25 см³ 0,02 н. раствора серной кислоты и 2-3 капли индикатора метилового красного и начинают нагревать. Конец трубки холодильника должен быть погружен в раствор серной кислоты, находящейся в приемнике. Отгонку ведут в течение 20-30 минут (до нейтральной реакция конденсата – проба на универсальную индикаторную бумагу). Затем отъединяют приемник и избыток серной кислоты в приемной колбе оттитровывают 0,02 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,28 мг азота.

Общее содержание азота в мг/дм³ вычисляют по формуле 1:

X = , (1)

где а, b - объемы 0,02 н. раствора серной кислоты, израсходованные на титрование холостого опыта и пробы, см³;

К - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора серной кислоты к точно 0,02 н;

0,28 - количество азота, эквивалентное 1 см³ точно 0,02 н. раствора Н₂SО₄, см³;

V - объем СВ, взятой для анализа, см³.

1.2 Азот аммонийный

Аммиак в СВ рыбной отрасли определяют после предварительной отгонки из щелочной среды. В дистилляте большие количества аммиака определяют объемным методом, а малые – колориметрическим, с реактивом Несслера.

1.2.1 Объемный метод определения

Ход определения. Предварительную отгонку аммиака рекомендуется проводить при рН 9,5. СВ в количестве 100 - 250 см³ (в зависимости от содержания аммиака) вносят в колбу аппарата Широкого, прибавляют 1г окиси магния и перегоняют с водяным паром в приемник, в который предварительно наливают 25 см³ 0,1 н. раствора Н₂SО₄ для поглощения аммиака. По окончании отгонки оттитровывают избыток кислоты 0,1 н. раствором NаОН в присутствии метилового красного.

Расчет производят по формуле 2:

X =14×(25 - a) × N × K × 1000 / V, (2)

где Х- содержание аммонийного азота, мг/дм³;

14 - эквивалент азота;

а - количество едкого натра, пошедшего на титрование избытка кислоты, см³;

N - нормальность раствора NаОН;

V - объем СВ, взятой для отгонки, см³;

К - поправочный коэффициент к нормальности титрованного раствора едкого натра.

1.2.2 Колориметрический метод определения (с реактивом Несслера)

Сущность метода. Аммиак реагирует в щелочной среде с йодомеркуриатом калия, образуя осадок желто-коричневого цвета. При низкой концентрации аммиака получается коллоидный раствор, пригодный для колориметрического определения. Нижний предел определения равен 0,05 мг NН в 1г. Без разбавления можно определить не более 4 мг NH в 1г.

Оборудование, реактивы, материалы

Фотоколориметр;

Электроплитка;

Мерные колбы на 50,100 см³;

Пипетки на 1,10 см³;

Бидистиллят безаммиачный;

Реактив Несслера;

Тартрат натрия и калия (сегнетова соль), 50%-ннй раствор: растворяют 50 г KNаС₄H₄О₆×4H₂O в 100 см³ бидистиллята, прибавляют 0,2-0,5 см³ реактива Несслера. Раствор можно применять после осветления.

Едкий натр, чда, 15%-ный раствор.

Раствор А. Растворяют 0,2965 г NН₄ Сl чда в бидистилляте и разбавляют до 1 дм³. В 1 см³ раствора содержится 0,1 мг NН₄⁺. Раствор должен быть свежеприготовленный,

Раствор Б. 50 см³ раствора А разбавляют бидистиллятом до 1 дм³; в 1 см³ раствора содержится 0,005 мг NН₄⁺. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Реактивы не должны содержать аммиак, что контролируется холостым опытом.

Ход определения. К 50 см³ пробы или к меньшему ее объему, доведенному до 50 см³ бидистиллятом, прибавляют 1-2 капли сегнетовой соли и смесь тщательно перемешивают. Затем приливают 1 см³ реактива Несслера и через 15 минут измеряют оптическую плотность с фиолетовым светофильтром (400 - 420 нм) в кюветах с толщиной слоя 1-5 см. Из величины оптической плотности рабочего опыта (Д₁) вычитают опти­ческую плотность холостого опыта (Д₂) и по калибровочной кривой находят соответствующее ей значение величины NН₄⁺ (a).