Перегонка при пониженном давлении (вакуумная перегонка)

Вакуумная перегонка – это перегонка при давлении ниже атмосферного. Поскольку снижение давления в системе приводит к понижению температуры кипения вещества, то использование вакуумной перегонки позволяет уменьшить термическое разложение перегоняемых соединений. Вакуумную перегонку применяют, как правило, для веществ, имеющих температуру кипения выше 150°С при атмосферном давлении.

Прибор для перегонки при пониженном давлении собирается и готовится по аналогии с прибором для перегонки при атмосферном давлении в инертной атмосфере (рисунок 8). Однако в данном случае предпочтительнее использовать насадку Кляйзена, колбу Арбузова или насадку с небольшим дефлегматором, чтобы предотвратить переброс жидкости из перегонной колбы в приемник, как при начальном снижении давления, так и в ходе самой перегонки. При вакуумной дистилляции перегонную колбу заполняют жидкостью не более чем на 2/3, затем медленно понижают давление в системе при постоянном перемешивании отгоняемого вещества и только при достижении желаемого значения давления перегонную колбу с веществом начинают нагревать. Понижение давления проводят откачиванием из системы инертного газа водоструйным насосом (остаточное давление 10-20 мм. рт. ст.) или масляным насосом (остаточное давление составляет сотые доли мм. рт. ст.). При вакуумной перегонке между перегонной системой и линией Шленка помещают дополнительную ловушку, погруженную в сосуд Дьюара с жидким азотом. По окончании процесса перегонки, дают прибору остыть и заполняют инертным газом.