Сублимация (возгонка)

Твердые вещества, которые при нагревании переходят из твердого в парообразное состояние, минуя жидкое, можно методом возгонки очищать от примесей, не обладающих таким свойством. При определенной температуре одно из веществ в смеси возгоняется, и его пары конденсируются на охлаждаемой поверхности. Применяемый для такого способа очистки прибор называется сублиматором (рисунок 16).

Как метод очистки возгонка используется для многих органических и неорганических твердых веществ. С помощью сублимации удается также освободиться от кристаллизационного растворителя, прочно связанного с веществом.

Рисунок 16. Примеры сублиматоров.

При возгонке очищаемое вещество помешается на дно сублиматора, прибор герметично закрывается и погружается в нагреваемую масляную баню так, чтобы уровень масла в бане был чуть выше очищаемого вещества. Внутренняя часть сублиматора («палец») охлаждается проточной водой (рисунок 16а). При необходимости процесс сублимации проводят в вакууме.

Конструкция сублиматора для веществ, чувствительных к воздействию кислорода и влаги воздуха, отличается наличием двух дополнительных отводов (рисунок 16б). После проведения процесса сублимации, к одному из отводов подсоединяется приемник для сбора очищенного вещества, а второй отвод используют для сбора этого вещества шпателем. Весь процесс проводят в токе инертного газа.