2015-10-16
2722
Приготовление образца для регистрации спектров ЯМР (ЭПР) является несложной процедурой. Однако существует ряд обязательных правил, которым необходимо следовать:
• ампула должна быть чистой. Не допускается наличие химических и механических примесей, как на внутренних, так и на наружных стенках ампулы;
• при приготовлении образца необходимо следить за тем, чтобы в ампулу был помещен истинный раствор исследуемого вещества;
• в зависимости от того, какие задачи ставятся при регистрации спектра, оценивается необходимая концентрация исследуемого соединения в приготовленном образце;
• растворитель выбирается исходя из растворимости в нем исследуемого соединения.
Существует несколько подходов к приготовлению аналитических образцов для исследования методом ЯМР- или ЭПР-спектроскопии в инертной атмосфере. Образцы особо чувствительных к кислороду и влаге воздуха веществ помещают в специальные запаиваемые ампулы, снабженные отводом с краном для вакуумирования (рисунок 17а). Сначала необходимо откачать воздух из ампулы и заполнить ее инертным газом. Затем в противотоке инертного газа вещество помещают в ампулу и добавляют растворитель, после чего ампулу отпаивают на газовой горелке. Нужно отметить, что перед тем, как отпаять ампулу с образцом, в ней создается разреженная атмосфера путем кратковременного вакуумирования или погружения в сосуд Дьюара с жидким азотом.
Рисунок 17. Аппаратурное оформление для приготовления аналитических образцов для ЯМР или ЭПР: специальные запаиваемые ампулы (а), сосуд Шленка с широким горлом (б), стандартная ампула (в).
Для приготовления образцов веществ менее чувствительных к воздействию влаги и кислорода воздуха используется сосуд Шленка с широким горлом (рисунок 17б). Ампулу для ЯМР или ЭПР спектроскопии и пробку к ней помещают в такой шленк, ваккумируют, прогревают для того чтобы удалить влагу из пор стекла и после того, как прибор остынет, заполняют инертным газом. Пипеткой отбирают из реакционной колбы раствор вещества для анализа (либо помещают сухое вещество и добавляют растворитель) и быстро переносят в ампулу в токе инертного газа. Ампула должна быть заполнена на 4,5-5 см. После этого пинцетом достают пробку, и закрепляют ее на ампуле. Закрытую ампулу достают, и плотно обматывают парафиновой лентой место соединения пробки и ампулы (рисунок 17в).
