2015-10-16
1325
Теоретическое введение – см. раздел III.
Цель работы
Знакомство с методом абсолютной калибровки в газовой хроматографии.
Задачи работы
1. Приготовление искусственных смесей бензол-толуол.
2. Градуировка хроматографа по искусственным смесям.
3. Анализ контрольного образца.
Аппаратура и объекты исследования
- Газовый хроматограф любой марки с пламенно-ионизационным детектором.
2. Насадочная колонка 3 × 2000-3000 мм с 10 % SE-30 на хроматоне N-AW (фракция 0.160-0.250 мм).
3. Микрошприц на 10 мкл типа МШ-10.
- Бензол х.ч.
- Толуол х.ч.
- Пипетки на 2, 5 и 10 мл.
- Пенициллиновые флаконы с полиэтиленовыми пробками.
- Аналитические весы общего назначения.
- Лупа измерительная с ценой деления 0.1 мм.
- Линейка.
Условия работы хроматографа
Температура испарителя.............................. 150 °С Температура термостата колонок....................... 110°С Температура детектора................................ 150 °С Газ-носитель......................................... гелий Скорость потока газа-носителя......................... 30-40 см 3/ мин Ток моста детектора по теплопроводности............... 100-120 мА Скорость движения диаграммной ленты самописца....... 600 мм / ч Объем вводимой пробы............................... 2 мкл
|
|
|
Выполнение работы
Включают хроматограф и выводят его на заданный режим. За время выхода прибора на рабочий режим готовят градуировочные смеси толуола в бензоле. Шесть чистых и сухих, пронумерованных пенициллиновых склянки с полиэтиленовыми пробками взвешивают на аналитических весах. В склянки добавляют 0.1, 0.2, 0.5 и 1.0 мл толуола, закрывают пробками и снова взвешивают, затем, при помощи градуированной пипетки доводят объем жидкости в склянках бензолом до 10 мл, склянки вновь взвешивают. В процессе приготовления следят, чтобы жидкость не коснулась пробки. После добавления гептана смеси тщательно перемешивают. Рассчитывают массовые доли толуола в бензоле, %.
Поочередно, по 2 мкл каждой из приготовленных смесей вводят в испаритель хроматографа и выписывают хроматограммы, добиваясь воспроизводимости высоты пика толуола. Таким образом, для каждой смеси выписывают не менее трех воспроизводимых хроматограмм.
Для каждой хроматограммы находят площадь пика толуола, как произведение его высоты на ширину, измеренную на половине высоты. Ширину пика на половине высоты измеряют с помощью лупы, учитывая толщину линии контура. Площади пиков для каждой смеси усредняют и находят среднее квадратическое отклонение (СКО) i -го из n -измерений (см. п. 3. 5.)
По результатам расчетов заполняют таблицу 12.
Таблица 12 – градуировочная характеристика (определение содержания толуола в бензоле методом абсолютной градуировки)
| С Толуол, масс. % | h Толуол, мм | Q Толуол, мм 2 |
На основании полученных строят график. Данные обрабатывают по методу наименьших квадратов и находят коэффициенты корреляционного уравнения: величины К и b, а также коэффициент линейной корреляции (r) (см. п. 3. 5.)
|
|
|
«Наилучшую» кривую проводят, основываясь на величинах K и b.
Используя полученную зависимость, выполняют анализ контрольного образца бензола с примесью толуола (выписывают не менее трех хроматограмм), находят концентрацию толуола. Сравнивают полученное значение концентрации с истинным, находят погрешности определения и делают выводы.
Содержание отчета: введение, цель работы, задачи работы, экспериментальная часть, результаты измерений, таблица 12, градуировочный график, выводы.
Контрольные вопросы:
1. Чем отличаются универсальный и селективный детекторы? Привести примеры таких детекторов.
2. Почему при анализе методом нормализации в режиме программирования температуры нельзя пользоваться непосредственно величинами высот пиков?
3. Какие требования необходимо соблюдать при анализе методом абсолютной градуировки?
4. Каким образом производится оценка значимости коэффициента b в уравнении 43?
5. Какие достоинства имеет метод абсолютной градуировки перед другими методами количественного хроматографического анализа?
6. В чем состоит сущность коэффициента К абс в уравнении 43?
