Подготовка силикагеля

Для отделения ароматических углеводородов от парафинов и нафтенов наиболее пригоден мелкопористый силикагель, который обладает примерно в два раза большей активностью, чем крупнопористый. Широкое распространение получили силикагели марок КСМ, ШСМ и МСМ.

Обычно в продажу силикагель поступает в виде крупных зерен; для хроматографии силикагель следует сначала измельчить. Удобнее всего для этой цели пользоваться фарфоровой шаровой мельницей с фарфоровыми шарами. После измельчения силикагель просеивают через два сита: № 40 и № 80 (соответственно с размером отверстий 100 и 200 меш*). Для выделения ароматических углеводородов из бензинов пользуются той фракцией силикагеля, которая проходит через сито № 40 и не проходит через сито № 80. Наличие более мелких частиц силикагеля значительно замедляет процесс хроматографического отделения ароматических углеводородов. При работе с более высокомолекулярными углеводородами, отвечающими лигроиновым и керосиновым фракциям, пользуются более крупным силикагелем с величиной частиц от 50 до 200 меш, поскольку с увеличением молекулярной массы углеводородов повышается их вязкость и они медленнее проходят через слой силикагеля.

После измельчения и просеивания силикагель промывают 6 - 7 раз горячей дистиллированной водой на воронке с пористым стеклянным фильтром № 2, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 70 - 80^оС, помешивая его до тех пор, пока силикагель не станет сыпучим, и, наконец, досушивают при 150 - 155 ^оС в течение примерно 6 часов. Готовый силикагель хранят в герметически закрытых склянках с притертой пробкой или с корковой пробкой, залитой раствором кинопленки, или в эксикаторе.