Устройство и принцип действия экстракторов

По принципу взаимодействия или способу контакта фаз экстрак­торы подразделяют на две группы: ступенчатые и дифференциально-контактные. Внутри этих групп экстракторы часто подразделяют на гравитационные (скорость фаз в них обусловлена разностью плотностей этих фаз) и механические (при добавлении потокам энергии извне путем механического перемешивания, действием центробежной силы, поршневым пульсатором

и т. д.) Практически в любом из аппаратов названных групп для увеличения поверхности контакта фаз одна из фаз различными способами диспергируется и распределяется в другой, сплошной фазе в виде капель. После каждого перемешивания фаз в аппаратах следует сепарация этих фаз, что необходимо прежде всего для регенерации экстрагента (под действием гравитационных или центробежных сил). Отметим также, что в промышленности обычно применяют непрерывно­-действующие экстракторы.

Ступенчатые экстракторы. Экстракторы этой группы состоят из дискретных ступеней, в каждой из которых происходит контакт фаз, после чего они разделяются и движутся противотоком в после­дующие ступени.

На рис. 18-15 представлена схема одноступенчатой (а) и мно­гоступенчатой (б и в) установок одного из самых распространенных типов ступенчатых экстрактсров-с м е с и т е л ь н о-о т с т о й н о г о.

Рис. 18-15. Схемы одноступенчатой (а) и многоступенчатых (б, в) установок смесительно-отстойных экстракторов:

1 -смесители; 2 -отстойник; 3 -насосы

Каждая ступень такого экстрактора состоит из смесителя 1, где происходит собственно процесс экстракции при интенсивном перемешивании фаз, и отстойника 2, в котором осуществляется отделение экстракта от рафината. В смесителе происходит полное смешение фаз (т.е. этот аппарат работает по модели идеального смешения-МИС) и вследствие этого в смесителе обычно достигается состояние равновесия между фазами. Таким образом, в одной ступени фазы движутся прямоточно по отношению друг к другу, в то время как в целом в установке создается противоточное движение фаз.

При каскадном соединении ступеней (рис. 18-15,б) тяжелая фаза движется от ступени к ступени самотеком, а легкая должна перекачиваться насосами 3. В го­ризонтальных смесительно-отстойных экстракторах для перемещения легкой и тя­желой фаз от ступени к ступени устанавливают насосы (на рис. 18-15,в

насосы для перемещения легкой фазы не показаны), что усложняет экстракционную установку и удорожает ее эксплуатацию. В случае, если равновесие между фазами уста­навливается быстро, роль экстрактора вместо смесителя с мешалкой могут выполнять насосы.

К достоинствам смесительно-отстойных экстракторов относятся их высокая эффективность (эффективность каждой ступени может приближаться к одной теоретической ступени разделении), возмож­ность быстрой смены числа ступеней, пригодность для работы в широких интервалах изменения физических свойств и объемного соотношения фаз, относительно легкое масштабирование и др. Недостатками этих экстракторов являются большая занимаемая производственная площадь, наличие смесителей с индивидуаль­ными приводами, большие объемы гравитационных отстойных камер.

Смесительно-отстойные экстракторы большой производитель­ности

(до 1500 м³/ч) находят применение в гидрометаллургии, технологии урана и в различных других многотоннажных произ­водствах.

Дифференциально-контактные экстракторы. Экстракторы этой группы отличаются непрерывным контактом между фазами и плавным изменением концентрации по высоте аппарата. В таких экстракторах (в отличие от ступенчатых) равновесие между фазами по сечению аппарата не достигается. Дифференциально-контактные экстракторы компактнее ступенчатых и занимают меньшую произ­водственную площадь.

В г р а в и т а ц и о н н ы х э к с т р а к т о р а х движение фаз происхо­дит вследствие разности их плотностей. К гравитационным экстрак­торам относятся распылительные, насадочные и тарельчатые колонны.

Наиболее простыми по устройству представителями гравита­ционных экстракторов являются р а с п ы л и т е л ь н ы е к о л о н н ы (рис. 18-16).

Рис. 18-16. Полые (распылительные) колонные экстракторы:

а -с распылением тяжелой фазы; б —с распылением легкой фазы; 1—экстракторы; 2-разбрызгиватели; 3 гидрозатворы; 4-поверхности раздела фаз

Они представляют собой полые колонны 1 с устройствами 2 для дисперги­рования тяжелой (рис. 18-16,а) или легкой (18-16,б) фаз (исходного раствора или экстрагента). Сплошная фаза перемещается противотоком дисперсной. Капли дис­пергированной жидкости, пройдя сквозь столб сплошной фазы, коалесцируют и выходят из колонны. Тяжелая фаза уходит через гидрозатвор 3, с помощью которого регулируют уровень раздела фаз в колонне. Для лучшего отделения фаз иногда верхнюю и нижнюю части колонны 1 делают большего диаметра (при этом снижается скорость сплошной фазы и улучшаются условия сепарации фаз).

В распылительных колоннах отсутствуют какие-либо внутренние устройства вследствие чего фазы в колонне могут свободно циркулировать в вертикальном направлении, т.е. в этих аппаратах имеются условия для продольного переме­шивания фаз. Это явление еще более усиливается при увеличении отношения диаметра к высоте колонны. Продольное или обратное перемешивание, как известно, приводит к снижению скорости массопередачи в результате уменьшения движущей силы процесса. Поэтому распылительные экстракторы являются аппаратами низкой эффективности; высота единицы переноса в этих экстракторах

достигает 5-6 м. К недостаткам распылительных экстракторов относится также снижение скорости захлебывания с увеличением доли диспергированной фазы в системе, так как при этом снижается сечение для движения сплошной фазы и увеличивается унос капель.

Важным достоинством распылительных экстракторов является возможность обработки в них загрязненных жидкостей. Иногда эти аппараты применяют для экстрагирования из пульп.

Достаточно широкое распространение в промышленности получили н а с а д о ч н ы е э к с т р а к т о р ы (рис. 18-17), которые по конструкции аналогичны насадочным абсорберам.

В качестве насадки 1 часто используют кольца Рашига, а также и насадки других типов, рассмотренные в гл.16. Насадку располагают на опорных решетках секциями, между которыми происходит перемешивание фаз. Одну из фаз (на рис. 18-17 - экстра­гент) диспергируют с помощью распределительного устройства 2 в потоке сплошной фазы (исходный раствор). В слое насадки капли могут многократно коалесцировать и затем дробиться, что повышает эффективность процесса. Очень важным является выбор материала насадки. Она должна предпочтительно смачиваться сплошной фазой, поскольку при этом устраняется возможность нежелательной коалесценции капель и образования на поверхности насадки пленки, что приводит к резкому снижению поверхности контакта фаз. Отметим, что керамическая и фарфоровая насадки лучше смачиваются водной фазой, чем органической, а пластмассовая насадка обычно лучше смачивается органической фазой. Разделение фаз в насадочных колоннах происходит в отстойных зонах 3, часто имеющих больший диаметр, чем диаметр экстрактора, для лучшей сепарации фаз.

В качестве экстракторов в принципе можно использовать любую из рассмотренных в гл.16 конструкций тарельчатых колонн, но в промышленности наибольшее применение нашли с и т ч а т ы е э к с т р а к т о р ы (рис. 18-18). В этих аппаратах одна из жидких фаз многократно диспергируется и коалесцирует, проходя через боль­шое число сверленых или штампованных отверстий в тарелке 1. Скорость процесса экстракции при этом возрастает вследствие многократного диспергирования фазы, что сопровождается «кон­цевыми» эффектами при входе этой фазы из отверстий тарелки в сплошную фазу. Поскольку этот процесс связан с практически скачкообразным изменением концентрации, то иногда ситчатые экстракторы относят к аппаратам ступенчатого типа. Некоторые авторы ситчатые экстракторы считают аппаратами промежуточ­ного или смешанного типа.

В ситчатых экстракторах сплошная фаза (на рис. 18-18 сплошной фазой является исходный раствор) течет вдоль тарелки 1 и перетекает с тарелки на тарелку через переливные устройства 2. После взаимодействия со сплошной фазой капли коалесцируют и образуют слой легкой фазы под каждой вышерасположенной тарелкой. Если диспергируется тяжелая фаза, то слой этой жидкости образуется над тарелками. Эти слои, которые называют подпорными, обеспечивают секционирование колонны по высоте и перетекание сплошной фазы только через переливные устройства. Кроме того, эти слои создают гидростатический напор, необходимый для преодоления сопротивления отверстий тарелки, вследствие чего жидкость, проходя через отвер­стия тарелки, вновь диспергируется.

В промышленности применяют обычно экстракторы с ситчатыми тарелками, имеющими круглые отверстия диаметром d₀ от 2 до 10 мм

(более крупные-для жидкостей с повышенной вяз­костью), чаще 3-4 мм, с площадью перфорации

до 50-60%. Для того чтобы капли из соседних отверстий не сливались друг с другом, шаг t отверстий составляет t = (1,5-3) d₀.

Ситчатые гравитационные экстракторы просты по устройству, имеют достаточно высокую производительность, в них отсутст­вуют движущиеся части, вследствие секционирования (тарелками) продольное перемешивание в этих аппаратах невелико.

Ситчатые экстракторы применяют в производстве синтетичес­кого каучука (для экстракции дивинила), в нефтехимии (для экстракции сероводорода из сжиженных газов и др.), в фармацевтической и других отраслях промышленности.

Рис. 18-19. Роторно-дисковый экстрактор (я) и один из вариантов его секции (б):

1 - колонна; 2 - кольцевые перегородки; 3 - вал ротора с плоскими дисками; 4,6- отстойные зоны соответственно

для легкой и тяжелой фаз; 5 -распределитель легкой фазы

К м е х а н и ч е с к и м э к с т р а к т о р а м относятся

дифференциаль­но-контактные экстракторы с подводом внешней

энергии в кон­тактирующие фазы.

Одним из распространенных в технике механических экстрак­торов

является р о т о р н о-д и с к о в ы й э к с т р а к т о р (рис. 18-19).

В этом экстракторе на равном расстоянии друг от друга укреплены неподвижные кольцевые перегородки 2 (статор), делящие колонну на ряд секций небольшого объема. По оси колонны 1 на валу 3 располагаются гладкие горизонтальные диски (ротор). Диаметр дисков ротора несколько меньше диаметра отверстий колец статора.

При вращении вала с дисками под действием сил трения и центробежных сил возникает движение сплошной фазы к стенкам аппарата, достигнув которых, жидкость движется вверх и вниз вдоль стенки и отражается кольцами статора. На это движение жидкости накладывается осевое. Диспергируемая распределителем 5 легкая фаза (экстрагент) движется противотоком к сплошной.

В результате в каждом секции возникают тороидальные замкнутые потоки сплошной фазы, приводящие к интенсивному перемешиванию фаз. При этом дисперсная фаза многократно дробится дисками при столкновении со стенками и под действием турбулентных пульсаций. Дробление на капли сопровождается их коалесценцией при взаимных столкновениях, что способствует повышению интенсивности процесса массопередачи. После перемешивания при обтекании кольцевых перего­родок, ограничивающих секции колонны, фазы частично разделяются вследствие разности плотностей. В отстойных зонах 4 и 6 фазы разделяются и затем выходят из аппарата.

Роторные экстракторы различаются в основном конструкцией перемешивающих устройств. Так, вместо гладких дисков приме­няют различного вида мешалки, иногда секции заполняют насадкой и т.п.

К основным достоинствам роторных экстракторов относятся высокая эффективность массопереноса, малая чувствительность к твердым примесям в фазах, возможность создания аппаратов большой единичной мощности и др.

Рис. 18-20. Пульсационные экстракторы с тарелками (а) и насадкой (б):

/-коловны, 2- поршневые пульсаторы; 3 -тарелки: 4 -поверхности раздела фаз в отстойных зовах; 5 -насадка

Вместе с тем роторным экстракторам присущ серьезный не­достаток - так называемый масштабный эффект, т.е. существенное увеличение ВЕП с увеличением диаметра аппарата. Причина этого явления заключается в неравномерности поля скоростей по высоте и поперечному сечению аппарата, в образовании застойных зон, байпасировании, способствующих усилению продольного переме­шивания и нарушению равномерной структуры потоков в аппарате.

Эффективность процесса массопереноса при экстракции можно повысить за счет пульсации фаз. В п у л ь с а ц и о н н ы х э к с т р а к ­т о р а х применяют два основных способа сообщения пульсаций жидкостям. По первому способу пульсации в колонном экстракторе генерируются наружным механизмом (пульсатором) гидравличе­ски, по второму-посредством вибрации перфорированных тарелок, укрепленных на общем штоке, которому сообщается возвратно­-поступательное движение.

Применение пульсаций в процессе экстракции способствует лучшему диспергированию жидкости, интенсивному обновлению поверхности контакта фаз, увеличению времени пребывания дис­пергируемой жидкости в экстракторе. Наибольшее распространение в технике получили ситчатые тарельчатые и насадочные пуль­сационные экстракторы (рис. 18-20).

В качестве пульсаторов 2 используют поршневые бесклапанные мембранные, сильфонные и пневматические насосы. В с и т ч а т ы х т а р е л ь ч а т ы х п у л ь с а ц и о н н ы х э к с т р а к т о р а х

(см. рис. 18-20, а) используются чаще тарелки 3 без переливных устройств, хотя разработаны и специальные конструкции ситчатых тарелок для проведения пульсационной экстракции. В пульсационных колоннах (см. рис. 18-20, б) применяют также поршневые пуль­саторы с воздушной подушкой, позволяющие изолировать поршень пульсатора от среды, что важно предусматривать при обработке агрессивных сред.

Пульсационные экстракторы высокоэффективны, позволяют проводить экстракцию без контакта обслуживающего персонала с обрабатываемыми жидкостями, что очень важно, если жидкости радиоактивны или токсичны.

К недостаткам пульсационных колонн относятся большие ди­намические нагрузки на фундамент, повышенные эксплуатационные расходы, трудность обработки легкоэмульгируемых систем. Диа­метр пульсационных колонн не превышает 1.0 м, поскольку с увеличением диаметра затрудняется равномерное распределение скоростей по сечению экстрактора и резко увеличивается расход энергии.

В отличие от пульсационных в в и б р а ц и о н н ы х э к с т р а к т о­ р а х эффективное разделение достигается при возвратно-поступа­тельном движении пакета ситчатых тарелок, через которые жид­кость проходит в виде струй, распадающихся на капли в сплошной фазе.

Вибрационные экстракторы потребляют меньше энергии, чем пульсационные, так как вибрация сообщается не всему объему жидкости, а лишь ее части, находящейся в непосредственной близости от тарелок, и пакету тарелок, масса которых не превышает 10% от массы жидкости в экстракторе. Вибрация тарелок от­личается меньшими амплитудами и большими частотами.

Если разность плотностей фаз мала, то для увеличения от­носительной скорости фаз и повышения эффективности процесса могут успешно использоваться

ц е н т р о б е ж н ы е э к с т р а к т о р ы. Известен ряд конструкций центробежных экстракторов, которые успешно работают в промышленности, например в фармацевти­ческой (при получении пенициллина и других антибиотиков), в процессах тонкого органического синтеза, для очистки расти­тельных масел и т.п. Схема устройства одного из распростра­ненных в промышленности центробежных экстракторов представ­лена на рис. 18-21.

Внутри ротора 1 по всей его ширине размещают перфорированную ленту, свернутую в спираль, или устанавливают перфорированные концентрические ци­линдры с отверстиями или щелями, служащими для прохода обеих фаз. Легкую и тяжелую жидкости под напором подают через противоположные концы полого вала 3, вращающегося с большой скоростью

(600-1200 мин^-1). При этом легкую фазу подают к периферии ротора, а тяжелую-ближе к его центру. При вращении ротора под действием центробежной силы в отверстиях ленты или цилиндров многократно происходит интенсивное взаимодействие фаз с последующим их раз­делением в каналах спирали и в пространстве между цилиндрами.

Опыт промышленной эксплуатации известных в настоящее время центробежных экстракторов в различныч отраслях промыш­ленности указывает, что трудно устранимое, а иногда и неизбежное присутствие в экстракционной системе твердой фазы приводит к ее осаждению и постепенному накоплению во вращающемся роторе. Заполнение осадком сепарационного объема ротора увеличивает взаимные уносы фаз и снижает основные технологические показатели экстракционного процесса: эффективность массопередачи, степень

Рис. 18-21. Центробежный экстрактор:

1-ротор; 2-кожух ротора, 3-вал

извлечения, коэффициент очистки целевого компонента. Дальней­шее заполнение ротора осадками приводит к нарушению непре­рывности технологического процесса и необходимости разработки аппаратов для удаления осадков, что уменьшает производитель­ность, увеличивает объем некондиционных растворов, снижает механическую надежность экстракторов.

В настоящее время в технике экстракции все шире применяют

с т у п е н ч а т ы е ц е н т р о б е ж н ы е э к с т р а к т о р ы. Сочетание в них интенсивных процессов перемешивания растворов в поле силы тяжести и последующего разделения эмульсии в поле центробежной силы дает возможность одновременного достижения высоких значений эффективности массопередачи и удельной производитель­ности. Отмеченные достоинства делают эти экстракторы в не­которых процессах более предпочтительными по сравнению с колонными и смесительно-отстойными экстракционными аппа­ратами.

Пушков А. А. с сотр. разработал центробежный экстрактор (рис.22) с непрерывным выводом твердой фазы, которая может поступать с исходными растворами или образовываться при их контактировании. Этот экстрактор работает следующим образом. Исходные растворы поступают в камеру 1 и перемешиваются мешалкой 2. Образовавшаяся эмульсия с помощью шнека 3 подает­ся в ротор 4 конусной формы, где разделяется под действием центробежной силы. Разделенные жидкости направляются из рото­ра в кольцевые сборники неподвижного корпуса 5, откуда самоте­ком выводятся из аппарата. Коническая форма ротора и специаль­ная конструкция гидрозатвора 6 способствуют непрерывному уда­лению осадка из ротора вместе с тяжелой фазой, поэтому экстрак-

Рис. 18-22. Центробежный экстрактор с непрерывным выводом осадка:

1 -камера; 2- мешалка; 3 -шнек; 4 - ротор, 5- кольцевые сборники; 6- гидрозатвор

тор может работать без наруше­ния гидродинамического режима при содержании твердой фазы в растворах до 5 г/л. Максимальная масса осадка в роторе, накоплен­ная в режиме динамическою рав­новесия, занимает не более 10% объема ротора и зависит от угло­вой скорости ротора, скорости потока жидкости в роторе, кон­центрации твердой фазы в раство­ре, угла наклона образующей ко­нуса к оси, чистоты обработки конусной поверхности. Взаимные уносы фаз при этом не превыша­ют 0,1%, а эффективность такого процесса массопередачи при вре­мени контакта фаз порядка нес­кольких секунд составляй, около 100%, т е. экстрактор соответствует модели МИС. Конструкция аппарата позволяет изменять продолжительность контакта фаз за счет изменения объема смеси­тельной камеры.

Центробежные экстракторы описанного типа чаще применяют в виде каскада (подобно схеме на рис.18-15).

Центробежные экстракторы очень компактны, высокоэффектив­ны, могут использоваться для обработки систем, склонных к образованию стойких эмульсий; время пребывания жидкостей в этих экстракторах мало (до нескольких секунд), мала также их удерживающая способность.

Серьезными недостатками центробежных экстракторов являют­ся относительная сложность их устройства, зачастую необходи­мость подачи фаз в эти аппараты под давлением и др.