Пламенная спектрометрия

Лекция № 9. Современные методы анализа компонентов атмосферы и ее загрязняющих веществ

Ключевые слова и понятия

9.1 Спектральный анализ

9.2 Фотолюминесценция

9.3 Молекулярный спектральный анализ

9.4 Оптическая плотность

9.5 Ангармоничность

9.6 ЯМР - спектроскопия

9.7 ИК - спектроскопия

9.8 Хроматография

Входная информация

Приступая к изучению данной темы, Вам необходимо восстановить в памяти (или восполнить) знания из прошлых периодов обучения:

- из курса средней школы: значение понятий атом, молекула, химический элемент, простые и сложные вещества, органические соединения, углеводороды.

- из курса «Химия» для студентов технических специальностей: концентрации растворов

Структура темы

1 Методы анализа газовых смесей

Спектральные методы анализа

Хроматография

Данная лекция является продолжением лекции № 8. В ней рассматриваются современные методы анализа веществ.

Спектральные методы

ЗАПОМНИТЕ!!! Спектральный анализ (9.1) представляет собой аналитический метод, позволяющий определить атомный или молекулярный состав вещества путем исследования лучистой энергии, испускаемой или поглощаемой этим веществом.

Спектральный анализ (9.1)- аналитический метод, позволяющий определить атомный или молекулярный состав вещества путем исследования лучистой энергии, испускаемой или поглощаемой этим веществом

По сравнению с химическими методами анализа спектральный метод отличается высокой абсолютной и концентрационной чувствительностью. Это позволяет делать анализ, располагая небольшим количеством вещества или анализ очень малых содержаний. При этом (С<1%) точность спектральных методов превышает точность химических методов. Еще одним преимуществом является быстрота определений.

ЗАПОМНИТЕ!!! Спектральные методы делятся на:

· эмиссионные (спектры испускания),

· абсорбционные (поглощение веществом внешнего излучения),

· люминесцентные (основанные на измерении вторичного излучения пробы при поглощении ею постороннего излучения).

9.2. Эмиссионный спектральный анализ

ЗАПОМНИТЕ!!! Существуют три типа спектров испускания:

а) сплошной спектр - раскаленных твердых тел;

б) полосатый спектр - возбужденных молекул;

в) линейчатый спектр - большое число четких, отдаленных друг от другалиний - возбужденных атомов.

Для аналитических целей чаще используют линейчатые спектры, хотя в отдельных случаях и полосатые.

Для возбуждения атомов и получения их спектров испускания используют:

· высокотемпературное пламя,

· искровые и дуговые электрические разряды,

· плазму.

ЗАПОМНИТЕ!!! Сущность количественных методов состоит в измерении интенсивности аналитической спектральной линии определяемого элемента и нахождении его концентрации из калибровочного графика, который имеет несколько участков:

lg i = C^1/2, lg i = C і т.д. (1)

Исследование спектров проводится на:

а) спектроскопе - визуальное наблюдение;

б) спектрографе - фотопластинки (далее рассматриваем на микрофотометре);

в) спектрометре - фотоэлемент или фотоумножитель.

Пламенная спектрометрия

ЗАПОМНИТЕ!!! Для получения спектров испускания элементов, содержащихся в образце, анализируемый газ или раствор вводятся в пламя. Излучение пламени попадает в монохроматор, где оно разлагается на отдельные спектральные линии. Интенсивность выбранных линий, которые являются характеристическими для определяемого элемента, регистрируют с помощью фотоэлемента, соединенного с электроизмерительными приборами. Концентрацию определяют по калибровочному графику. Используют для определения микрочастиц металлов в воздухе, особенно часто Pb (метод обнаруживает 65 элементов периодической системы). Определяют также термически стабильные соединения: AlO₂^-; SiO₃^2-; SO₄^2-; PO₄^3-. Поэтому пробы растворяют в HCl, HNO₃, HF або HClO₄.

Люминесцентный метод

ЗАПОМНИТЕ!!! В основу этого метода положено явление фотолюминесценции (9.2) - способности растворов некоторых органических соединений, способных флуоресцировать, и при облучении светом воспринимают добавочную энергию, переходя в возбужденное состояние. Обратный переход в основное состояние сопровождается излучением видимого света. При этом применяют люминесцентные реактивы. В люминесцентных методах следует применять особо чистые реактивы.

Фотолюминесценция (9.2) - способность растворов некоторых органических соединений флуоресцировать и при облучении светом воспринимать добавочную энергию, переходя в возбужденное состояние