Полярографический метод

ЗАПОМНИТЕ!!! В этом методе анализа используется явление концентрационной поляризации, которое возникает на электроде с маленькой поверхностью при пропуске электрического тока через растворы электролитов. Электролиз при этом ведут с помощью двух электродов, погруженных в анализируемый раствор: одного маленького (который поляризуется) и второго большого (который не поляризуется).

Кривая зависимости силы тока от времени электролиза поднимается резко вверх, создавая так называемую полярографическую волну. По потенциалу, при котором возрастает сила тока, можно судить о качественном составе электролита, а по высоте полярографической волны – о концентрации определяемого иона.

ВНИМАНИЕ!!! Для проведения полярографического анализа достаточно небольшого объема анализируемого раствора (иногда 0,1-0,02 мл). Продолжительность анализа 2-5 минут. Чувствительность определения составляет 10^-3 – 10^-4%, а метод так названной амальгамной полярографии дает возможность определять примеси в особенно чистых металлах от 10^-5 до 10^-6%.

ЗАПОМНИТЕ!!! Сущность метода. Если приложить разность потенциалов к электродам, которые погруженные в раствор электролита, и постепенно увеличивать эту разность потенциалов, то сначала ток сквозь раствор протекать почти не будет. При увеличении разности потенциалов к величине, достаточной для разложения электролита, сила тока резко увеличивается. Эту величину разности потенциалов называют потенциалом разложения.

При этом измеряют диффузный ток I_д, который пропорционален концентрации вещества, восстановленного или окисленного в результате электрохимической реакции на микроэлектроде. Потенциал полуволны (Е_1/2) является характеристикой для любого вещества.

Для определения кислорода как примеси или как загрязняющего вещества при анализе технологических газов в основном используют pН-метрию и чаще всего полярографию.

При использовании импульсной полярографии границы определения почти 20 элементов лежат в интервале 2,7•10^-9-2,7•10^-6 %.