Макроскопический анализ

Введение

Довольно часто необходимо гарантировать возможность эксплуатации конструкционного материала или соединения в заданных условиях. Наиболее надёжную информацию может обеспечить разрушающий контроль. Он представляет собой совокупность различных методов проведения измерений и выявления параметров, которые после своего завершения предполагают невозможность дальнейшей эксплуатации объектов исследования. Наша лаборатория разрушающего контроля готова предложить свои услуги для всех заинтересованных лиц. Проводится проверка нескольких образцов из партии, количество которых зависит от конкретной ситуации.

Когда осуществляются проверки, необходимо получить наиболее достоверный результат, что требует использования различных вариантов проведения испытаний. Следует выяснить важные параметры и установить пределы прочности, а также надёжности. Для этого используются следующие разрушающие методы контроля:

- Определение механических свойств. Оно предполагает различные условия проведения замеров. Например, характеристики будут серьёзно отличаться при исследовании в ходе изменения температуры. Как правило, выполняется замер в нескольких вариантах на интервале от -80 градусов до 250. Диапазон может быть изменён для конкретной ситуации.

- Анализ химического состава. Как правило, он проводится с использованием спектрального метода. Стандартным параметром для выяснения является определение химического состава металлов.

- Динамические испытания. Разрушающий контроль конструкционных материалов, а также их соединений, выполняемый в рамках подобных испытаний, предполагает осуществление ударного воздействия при различных температурах: пониженной, завышенной и комнатной.

- Исследования склонности материала подвергаться воздействию коррозии. Как правило, разрушающий контроль данного типа предполагает использование методик, ускоряющих процессы ржавления.

- Металлографические исследования структуры металлов и сплавов, включая фрактографию;

- Комплексные исследования при установлении причин разрушения элементов конструкций.

 

Перечисленные виды разрушающего контроля предполагают, что после их проведения может быть выполнено специальное исследование. Его задачей является выявление факторов, послуживших причиной разрушения объекта или соединения. Такая информация позволяет выявить методы улучшения характеристик. Далее мы рассмотрим металлографические исследования, основой которых является использование оптических средств (лупа, микроскоп оптический и электронный).

 

Макроскопический анализ

Макроструктура – структура материала, выявленная методом макроструктурного анализа (макроанализа). Макроанализ – способ изученияструктуры материала невооруженным глазом или при увеличении до 30 раз с помощью лупы.

Макроанализ позволяет одновременно наблюдать значительную часть исследуемой поверхности материала, но не обеспечивает выявления всех особенностей строения, поэтому часто является предварительным видом анализа, после которого выбранный участок исследуется методами микроанализа, рентгенографии, электронной микроскопии, микрорентгеноспектрального анализа и др.

Основными способами изучения макроструктуры являются изучение макрошлифов и изломов.

При изучении макрошлифов решаются следующие задачи:

- выявление дефектов, нарушающих сплошность металла (трещины, раковины, газовые пузыри и т.д.);

- выявление структуры литых и деформированных металлов, сварных швов;

- выявление химической неоднородности металлов и сплавов (ликвации);

- выявление неоднородности состава и структуры, созданных термической или химико-термической обработкой.

При изучении изломов решаются следующие задачи:

- определение характера разрушения (вязкое, хрупкое);

- выявление дефектов, нарушающих сплошность металла и выходящих на поверхность излома;

- выявление структуры и причин брака металлов после термической и химико-термической обработки;

- определение типа материала.

Макрошлифы изготавливают либо непосредственно на готовой детали, либо на специально подготовленных образцах. Макрошлиф поперечного сечения детали называется "темплетом". Методика изготовления макрошлифа заключается в вырезке образца в необходимом месте и направлении, холодной механической обработке (торцевание, строгание, шлифование) и травлении реактивом для выявления макроструктуры. При исследовании макрошлифов применяются следующие способы выявления макроструктуры:

- глубокое травление;

- поверхностное травление;

- метод отпечатков.

Глубокое травление

Сущность метода глубокого травления заключается в обработке поверхности макрошлифа растворами неорганических кислот, в результате чего участки, неоднородные по составу, обладающие более развитой и активизированной поверхностью, протравливаются различно. Образуется макрорельеф с участками поверхности большей и меньшей высоты, которые при большой глубине резкости невооруженного глаза или малых увеличениях могут быть идентифицированы. Составы наиболее распространенных реактивов для глубокого травления стали представлены в таблице.

 

Таблица1. Рекомендуемые реактивы и режимыдля глубокого травления стали

 

При изучении макрошлифов можно выявить:

- дендритное строение литого металла (рис. 1)

Рис. 1. Макроструктура слитка стали

1 – наружная мелкозернистая зона (корка); 2 – зона столбчатых кристаллов;

1. – зона равноосных кристаллов

- волокнистую структуру металла после горячей обработки давлением (рис. 2); при получении изделий обработкой давлением необходимо избегать образования перерезанных волокон и их расположение совпадало с направлением главных усилий в деталях при работе.

 

Рис.2. Макроструктура (зарисовка) продольного разрезаколенчатого вала с правильным (а) и неправильным (б) расположением волокон.

- химическую неоднородность стали, характеризующую­ся различным содержанием углерода па поверхности зубь­ев шестерни и в их сердцевине, что является результатом цементации (насыщения поверхностного слоя углеродом с целью обеспечении после термической обработки высокой твердости и износостойкости поверхностного слоя при вяз­кой сердцевине);

- наличие трещин, пузырей, пористости, химической не­однородности в макроструктуре сварных швов;

- зональную ликвидацию—неоднородность распределе­ния элементов по зонам слитка, поковки или детали; выяв­ляется путем снятия, например, серных или фосфорных от­печатков.

Поверхностное травление

Поверхностное травление имеет более ограниченный характер в макроанализе и используется для общего исследования структуры и выявления дефектов непосредственно выходящих на поверхность, а также выявления характера ликвации в металлах. Для общего исследования структуры сталей широко применяется реактив состава: 10-20 г персульфата аммония [(NH4)2S2O8] на 100 мл воды, температура реактива 50-60 °С, время выдержки 5-40 мин. Данный реактив позволяет наблюдать рекристаллизационные явления, неоднородность зёрен по размерам, строение сварных швов.

Одной из наиболее вредных примесей в стали является фосфор, который, обладая большой склонностью к ликвации, располагается в срединных слоях слитка (зональная ликвация) или по границам зерен (дендритная ликвация), что уменьшает вязкость стали, повышает ее хрупкость и температурный порог хладноломкости. Ликвацию фосфора выявляют травителем состава: 85 г хлорной меди (CuCl2), 53 г хлористого аммония (NH4Cl) на 1000 мл воды, выдержка 30-60 с при комнатной температуре. Слой меди с поверхности удаляется струей воды и более тёмные участки макрошлифа являются зонами с повышенным содержанием фосфора.

Преимущество метода поверхностного травления по сравнению с глубоким травлением заключается в возможности лучшего выявления отдельных деталей структуры, а также меньшей агрессивности реактивов и простоты обращения с ними.

Метод отпечатков

Метод отпечатков применяется для определения ликвации примесей в металлах и сплавах. В сталях наряду с фосфором наиболее вредной примесью является сера. Сера также обладает большой склонностью к ликвации, нерастворима в железе и образует с ним химическое соединение – сульфид железа (FeS), который входит в состав легкоплавкой эвтектики Fe-FeS, располагающейся отдельными включениями по границам зёрен. При нагреве до температуры горячей деформации (800-1200 °С) включения эвтектики (температура плавления 988 °С) придают стали хрупкость, либо оплавляются и образуют в материале надрывы и трещины (явление красноломкости стали). Для определения ликвации серы наибольшее распространение получил метод Баумана. В данном методе засвеченную фотобумагу выдерживают в 5 % водном растворе серной кислоты в течение 25-30 мин, просушивают и плотно прикладывают к макрошлифу на 25-30 минут. Снятая с макрошлифа фотобумага промывается, фиксируется в растворе гипосульфита 20-30 мин, промывается и высушивается. Более тёмные участки фотоотпечатка макрошлифа соответствуют ликвации серы в металле.

По излому изучают макроструктуру стали с содержанием углерода более 0,3 %. Для хрупкого разрушения стали характерен кристаллический светлый излом, для вязкого – волокнистый излом пепельного оттенка. По излому могут быть определены элементы литой структуры, дефекты, нарушающие сплошность материала: поры, газовые пузыри, остатки усадочной раковины, флокены, трещины и т.д. При термической и химико-термической обработке по излому обнаруживается обезуглероженный слой белого цвета с крупнокристаллической структурой, а науглероженный слой имеет матовую мелкокристаллическую структуру. Для стали, нагретой под последующую обработку до температуры на 150...200 °С выше линий Ас3 или Асm, характерен крупнокристаллический белый излом (перегрев стали) – брак, исправимый повторным нагревом до рекомендуемой, более низкой температуры. Для стали, нагретой на 30…100 °С ниже температуры солидуса, характерен грубокристаллический излом синего цвета (пережог стали), брак неисправимый из-за значительной потери углерода, окисления, а иногда и оплавления границ зерен. По излому может быть определен вид чугуна: белый чугун имеет излом белого цвета с характерным блеском; серые, высокопрочные и ковкие чугуны имеют мелкокристаллический излом серого цвета.

 

 

3. Микроскопический анализ

Микроскопический анализ металлов заключается в исследовании их структуры с помощью оптического микроскопа (использующего обычное белое или ультрафиолетовое излучение) и электронного микроскопа.

При использовании оптического микроскопа структуру металла можно изучать при общем увеличении от нескольких десятков до 2 000–3 000 раз. Микроанализ позволяет характеризовать размеры и расположение различных фаз, присутствующих в сплавах, если размеры частиц этих фаз не менее 0,2 мкм. Многие фазы в металлических сплавах имеют размеры 10^–4–10^–2 см и поэтому могут быть различимы в микроскопе.

При микроанализе однофазных сплавов (обычно твердых растворов) и чистых металлов можно определять величину зерен и отметить существование дендритного строения.

Определение размеров зерен проводится либо методами количественной металлографии, либо путем сопоставления структуры с заранее составленными шкалами.

Дендритное строение связано с определенной химической неоднородностью, выявляемой при травлении образца, подлежащего микроанализу. Если однофазные сплавы состоят из вполне однородных по составу зерен, то это указывает на достижение равновесного состояния.

В многофазных сплавах с помощью микроанализа можно определить не только количество, форму и размеры включений отдельных фаз, но и их взаимное распределение.

Разные фазы могут образовывать устойчивые формы взаимного распределения, характерные не для одного какого-либо сплава, а для целых групп сплавов, имеющих общие типы превращений, описываемых диаграммой состояния (например, эвтектические и эвтектоидные превращения).

Количество эвтектической или эвтектоидной структуры, а также строение и характер распределения этих структур оказывают большое влияние на свойства сплавов. В частности, свойства стали весьма сильно зависят от коли­чества эвтектоида (перлита) и его строения. Форма перлита в зависимости от характера термической обработки может быть различной — от грубопластинчатой до мелкозернистой.

Другие сочетания фаз могут зависеть от условий термической и горячей механической обработки; фазы могут быть в виде отдельных включений округлой, пластинчатой или игольчатой формы, а также в виде строк и сетки. Например хорошо известно, что равномерное распределение карбидов в структуре заэвтектоидной стали обеспечивает высокие механические свойства инструмента, тогда как наличие сетчатого распределения цементита по границам зерен (цементитная сетка) вызывает хрупкость.

Пользуясь методами микроанализа, можно также оценить свойства ряда многофазных сплавов и, в частности, чугуна, для которого имеются специальные шкалы, классифицирующие по форме и количеству графит и фосфидную эвтектику.

По площади, занимаемой каждой фазой или структурной составляющей в поле зрения микроскопа, можно в ряде случаев определить количество присутствующих фаз, если известна их плотность. Кроме того, если известен состав каждой из фаз, можно приблизительно определить и состав изучаемого сплава. Такие расчеты только в том случае будут достаточно точными, если присутствующие фазы не слишком дисперсны и находятся в значительном количестве.

С помощью микроанализа можно определить структуру сплава не только в равновесном, но и в неравновесном состоянии, что в ряде случаев позволяет установить предшествующую обработку сплава.

Изменение структуры от поверхностного слоя к середине изделий указывает на характер нагрева (наличие окисления или обезуглероживания стали) или на применение химико-термической обработки (цементации, азотирования и т. д.).