2018-01-21
449
Определение массовой доли влаги
В предварительно высушенную и взвешенную со стеклянной воронкой фарфоровую чашку отвесить образец масла массой 20 г. Поставить фарфоровую чашку с образцом, накрытым воронкой, на электрическую плитку и нагревать при постоянном перемешивании термометром до 90°С. Допустима скорость подъема температуры 10°С в 1 мин. Уменьшить скорость нагрева (следя за скоростью нагрева по скорости появления пузырьков на дне чашки). Дать температуре подняться до 103±2°С, но не выше 105°С. Продолжать перемешивать масло до полного прекращения движения пузырьков. Для гарантированного удаления всей влаги из образца масла повторить нагревание до 103±2°С несколько раз, охлаждая масло после каждого нагрева до 95°С. Чашку с образцом охладить в эксикаторе и взвесить с точностью до 0,001 г. Повторять эту операцию до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний не превысит или станет равной 2 мг.
2.2. Определение кислотного числа
В коническую колбу вместимостью 150-200 см3 отвешивают 3-5 г испытуемого масла с погрешностью 0,01 г, приливают 50 см3 нейтрализованной смеси этанола и этилового эфира (1:2) и взбалтывают содержимое. Если при этом масло не растворится, колбу подогревают на водяной бане и охлаждают до температуры 15-20°C. Добавляют 3-5 капель 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина и при непрерывном перемешивании титруют пробу 0,1М спиртовым раствором гидроксида калия до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
|
|
|
Определение кислотности жира
Определяют кислотность титрованием навески масла или маргарина, растворенного в спиртоэфирной смеси (1:2), 0,1 М раствором NaOH с индикатором фенолфталеином.
2.4. Определение числа омыления
В колбу со шлифом вместимостью 250-300 см3 отвешивают 2-3 г испытуемого масла, предварительно хорошо перемешанного и профильтрованного (если масло мутное) (точность взвешивания 0,0002 г). Приливают из бюретки 25 см3 0,5 М спиртового раствора гидроксида калия и, присоединив холодильник, выдерживают колбу на кипящей водяной бане в течение 1 ч, периодически взбалтывая содержимое и не допуская улетучивания спирта. Необходимо следить, чтобы раствор был погружен в бане ниже уровня кипящей воды. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, выдерживая на кипящей водяной бане колбу с 25 см3 0,5 М спиртового раствора КОН.
2.5.1. Определение иодного числа методом Маргошеса
На предварительно взвешенное с погрешностью 0,0002 г часовое стекло наносят несколько капель (3-5) исследуемого жира и взвешивают. Опускают стекло с жиром в химический стакан и добавляют стократный объем 96%-ного этанола. Желательно, чтобы масса жира находилась в пределах 0,2-0,3 г, тогда объем добавляемого спирта составит 20-30 см3. Смесь подогревают для лучшего растворения на водяной бане при температуре 45-50°С, закрыв при этом стакан часовым стеклом или чашкой Петри и перемешивая содержимое круговыми движениями до получения однородного раствора (исчезновения жировых шариков). Далее отмеривают из бюретки 20 см3 спиртового раствора иода (25 г кристаллического иода в 1 л 96%-ного этанола) и приливают цилиндром 200 см3 дистиллированной воды. При внесении воды смесь непрерывно перемешивают стеклянной палочкой, затем, закрыв стакан, оставляют в покое на 5 мин, после чего оттитровывают избыток несвязавшегося с непредельными кислотами иода 0,1М раствором Na2S2O3 в присутствии 1 %-ного раствора крахмала.
|
|
|
Параллельно проводят контрольный опыт (без жира) при сохранении всех условий основного опыта.
2.5.2. Быстрый рефрактометрический метод определения иодного числа
Он позволяет определить иодное число по показателю преломления масла.
