Газовая хроматография как современный высокоэффективный метод обнаружения и определения «летучих ядов». Типы детекторов (ДТП, ДИП), схема и принцип их действия

Газовая хроматография – метод разделения в-в, которые при норм условиях яв-ся газами или могут быть переведены в газовую фазу повышением темпер-ры либо превращены тем или иным способом в более летучие соед-я. В качестве подвиж фазы – газ-носитель (Н2, N2, Не), переносящий разделяемы в-ва через колонку. Разделение исслед смеси происходит за счет различного времени удерживания в-в в неподвижной фазе. В ГЖХ в качестве неподвижной фазы используется низколетучая жидкость, нанесенная на твердый носитель, либо на внутренн стенку капилляра. Требования к газу-носителю: должен быть инертен к материалу колонки, твердому носителю, неподвижной фазе, исслед в-вам; газ должен обладать малой сорбируемостью на неподвиж жидкой фазе; газ должен обеспечивать хорошее разделение в-в; должен обладать высокой теплопроводностью, быть достаточно чистым и доступным. Хроматографические колонки представляют из себя трубки из инертных материалов (металлические, стеклян, полимерные) длиной 1-50 м. Детекторы. Катарометр (по теплопроводности) – используют для анализа органич и неорганич соед. Недостатки: низкая чувствит, следовательно, плохое разделение компонентов смеси. Состоит из 2 ячеек. Первая ячейка – сравнения, вторая – аналитическая. Внутри каждой ячейки спираль из Wo, Ni, Pt. Принцип действия состоит в измерении разности теплопроводностей чистого газа-носителя, поступающего в сравнительную камеру, и смеси газа с анализир-м в-ом, выходящей из колонки в измерит-ую камеру. Чем больше эта разница, тем выше чувствит-ть детектора. Самой большой теплопроводностью обладает гелий, поэтому при работе с ним достигается наиболее высоая чувствит-ть детектора. Ионизационно-пламенный детектор: Наиболее распространенный. Принцип работы основан на том, что выходящий из колонки газ смешивается с водородом и сжигается в атмосфере воздуха или кислорода.

25.Общий химико-токсикологический анализ на «летучие яды»: схема исследования дистиллятов, методы обнаружения и определения.

Летучие яды классифицируют в основном согласно их химической природе с учётом молекулярного строения и присутствующих в молекуле функциональных групп:

Алифатические углеводороды и их галогенопроизводные:

Метан-декан и другие алканы (и их изомеры).

Хлороформ, хлоралгидрат, четырёххлористый углерод, дихлорэтан, трихлорэтан, трихлорэтилен, тетрахлорэтилен, метиленхлорид, хлор-фтор-углероды и др.

Циклические алканы и их галогенопроизводные:

Циклопентан, циклогексан.

Гексахлорциклогексан и др.

Алканолы:

Алифатические спирты: метанол - пентанол.

Диолы: этиленгликоль.

Альдегиды: формальдегид, ацетальдегид и др.

Кетоны: ацетон, метилэтилкетон и др.

Карбоновые кислоты: муравьиная, уксусная и др.

Ароматические соединения:

Бензол, хлор-, алкил-, нитро- и аминопроизводные бензола (анилин, нитробензол, толуол, ксилолы).

Фенолы (фенол, крезолы, пентахлорфенол и др., хлорфенолы).

Токсичные газы:

Простые газообразные вещества: хлор, фтор и др.

2. Летучие оксиды и гидриды: углерода оксид, азота диоксид, фтороводород, сероводород, селеноводород, арсин, фосфин и др.

Вещества, содержащие цианогруппу:

Цианид водорода (калия, натрия).

Ацетонитрил, акрилонитрил.

Сероуглерод

Сложные эфиры алифатического ряда: амилнитрит, амилацетат.

Жидкие алкалоиды: конин, никотин, анабазин.

ДИСТИЛЛЯЦИЯ

Проводится наружный осмотр объекта и упаковки. При описании объекта обязательно указывается масса (объём) объекта, цвет, запах, прозрачность, посторонние включения, наличие консервирующей жидкости, целостность упаковки. Затем проводят обязательную предварительную пробу - определение рН среды по лакмусу, конго или универсальному индикатору. Все записи производятся в рабочем журнале.

Дистилляцию проводят медленно. Дистиллят собирают в два приёмника: первую порцию -объёмом 2 мл - собирают в 3 мл 1% раствора натрия гидроксида, вторую и третью порции в количестве 30 - 50 мл в пустую чистую колбу.