Приготовление иод крахмальной бумажки

Реакция с реактивом Драгендорфа. От прибавления к сухому остатку исследуемого вещества капли реактива Драгендорфа образуется осадок, состоящий из прямоугольных пластинок красно-бурого цвета. Обнаружение новокаина методом хроматографии. Раствор исследуемого вещества в этиловом спирте или спиртовой раствор остатка вещества, выделенного из биологического материала, наносят на хроматографическую пластинку, покрытую тонким слоем силикагеля. Пятна нанесенных растворов подсушивают на воздухе, а затем пластинку вносят в камеру, насыщенную парами системы растворителей (циклогексан — бензол — диэтиламин (75: 15: 10). Пластинку выдерживают в камере для хроматографирования до тех пор, пока жидкость поднимается на 10 см выше линии старта. После этого пластинку вынимают из камеры, высушивают на воздухе и опрыскивают реактивом Дра-гендорфа, модифицированным по Мунье. При наличии новокаина на пластинке появляются оранжево-коричневого цвета пятна (Rf = 0,16...0,18). Дикаин в этих условиях имеет Rf = 0,33...0,35, а кокаин —Rf = 0,60...0,63. Приготовление хроматографических пластинок. Обнаружение новокаина по УФ- и ИК-спектрам.
44 Алкалоиды - производные индола: стрихнин. Характеристика. Реакции обнаружения, методы количественного определения.

Стрихнин экстрагируется орган.растворителями как из кислых,так и из щелочных водных р-ров.Однако большее количество этого алкалоида экстрагируется из щелочных водных р-ров Стрихнин возбуждает цнс,повышает рефлекторную возбудимость. После приема больших доз стрихнина под влиянием различных раздражителей появл. сльные титанические судороги.В терапевтич.дозах стрихнин стимулирует органы чувств,возбуждает дых центры,тонизирует скелетную мускулатуру,усиливает процессы обмена и тд. Стрихнин оказывает сильное ядовитое действие на организм.После поступления в ор- м токсических доз стрихнина быстро появляются признаки отравления:судороги,а затем наступает смерть. Метаболизм: Стрихнин быстро всасывается из пищевого канала,легко проникает в кровь.Около 80% дозы стрихнина метаболизируется в печени.Остальное кол-во этого алкалоида медленно выделяется с мочой в неизменном виде.Обладает кумулятивным действием.В ор-ме образует 4 метаболита,один из которых имеет фенольный хар-р.Неподвергшийся метаболизму стрихнин,оставшийся в трупе,явл.стойким.Его можно обнаружить в эксгумированных трупах через несколько лет после смерти .Обнаружение: 1.Р-ции с реактивами группового осаждения алкалоидов Драгендорфа,Майера,Шейблера,Зониеншейна пикриновой к-той и др.2.Р-ция с дихроматом калия и серной к-той.Исследуемое в-во+конц.серная к-та,кристаллик дихромата калия=синяя окраска в виде струек.Через некоторое время эта окраска переходит в фиолетовую,красную,а затем окраска исчезает.3.Р-ция с ванадатом аммония и серной к-той.Реактив Манделина(р-р ванадата аммония в конц.серной к-те) со стрихнином дает сине-фиолетовую окраску,которая переходит в красную.4.Р-ция 42(продолж)Витали-Морена – красно-фиолетовая окраска. 5. Обнаружение методом хроматографии. Хроматография в тонком слое силикагеля дает розовато-бурую окраску.6.Обнаружение стрихнина по уф- и ик-спектрам. Максимум поглощения при 255 нм.В ик-области основные пики при 1664,764,1392 и 1480 см. 7.Обнаружение стрихнина в присутствии бруцина.При наличии смеси стрихнина и бруцина последний разрушают серной и азотными кислотами,затем стрихнин экстрагируют эфиром и проводят р-цию с конц.серной к-той и

дихроматом калия. Смертельной дозой его считают 0,5 -0,2 г. Патологоанатомическая картина при отравлениях стрихнином не характерна. Отмечаются явления асфиксии с мелкими кровоизлияниями во внутренние органы.

Производные фенотиазина: аминазин, дипразин, трифтазин, тиоридазин. связь химических свойств с методами анализа этих соединений. Реакции подлинности: общие и отличительные, методы количественного определения.

Аминазин(хлорпромазин,плегомазин,хлоразин,ларгактил и др. .изолирование производят спиртом,подкисленным до рН 2,0…3,0 р-ром щавелевой кислоты,с последующей экстракцией основания аминазина эфиром и реэкстракцией вещ-в в р-р серной к-ты.Аминазин принадлежит к числу основных нейрлептиков.Он оказывает сильное седативное действие.При больших дозах аминазин вызывает сон. Обнаружение:1.С р-ми йодида висмута в йодиде калия и фосфорно-молибденовой к-ты получаются афорфные осадки.2.С конц.серной к-той возникает устойчивое пурпурно-красное окрашивание.При отрицательном рез-те двух первых р-ций можно сделать заключение о необнаружени аминазина.3.С формалинсерной к-той пурпурно-красное окрашивание,усиливающееся при стоянии.4.С конц азотной к-той возникает быстро исчезающее пурпурно-красное окрашивание.5.5% р-ром золотохлористоводородной к-ты (после 3-4 кратной обработки остатка основания аминазина НCl) выделяется темно-красный аморфный осадок,переходящий через 20-50 мин в характерный кристаллический.Кристаллы в виде палочек и сростков из них,напоминающих снопы и сфероиды. Количественное определение аминазина и его метаболитов. 1.Фотоколориметрическое определение основано на р-ции с конц серной к-той.Расчет содержания аминазина и его метаболитов производится по калибровочному графику.2.Спектрофотометрическое обнаружение.Ультрафиолетовый спектр снимается в диапазоне длин волн 220-400 нм.Граница обнаружения 0,2 мг,граница определения 0,5 мг аминазина в 100г внутренних органов .Токсическое значение и метаболизм. Производные фенотиазина обладают кумулятивным св-вом и длительно выводятся из ор-ма.Терапевтич доза – 50 мг выводится в теч 14-20 дней.Клиника течения отравлений производными фенотиазина во многом зависит от возраста,пола, дозы принятого лек-ва и не явл характерной и специфичной.

Нехарактерна также и паталогоанатомическая картина.Биотрансформация производных фенотиазина идет по основным типам метаболизма:сульфоокисление,деметилирование,образование N-оксида, гидроксилирование. Главным метаболитом явл. Сульфоксид. Объектами исследования на аминазин явл.желудок и кишечник с содержимым,печень,легкие,почки,кровь,моча.В трупном материале аминазин сохраняется до 3 мес.Консервирование этил спиртом пролонгирует сохраняемость аминазина в трупном материале.

Дипразин (пипольфен, прометазин, протазин и др.) — белый кристаллический порошок, легкорастворимый в воде (1: 0,6) и этиловом епирте (1: 9), хлороформе (1:2), почти не растворим в диэтиловом эфире. Дипразин экстрагируется органическими растворителями из щелочной среды.

Обнаружение дипразина Реакция с концентрированной серной кислотой. 63(2) Дипразин с концентрированной серной кислотой дает пурпурно-красную окраску.

2)Реакция с концентрированной азотной кислотой. При взаимодействии дипразина с концентрированной азотной кислотой появляется бледная пурпурно-красная окраска, переходящая в желтую.3) Реакцияс концентрированной соляной кислотой. Дипразин с концентрированной соляной кислотой дает розовато-фиолетовую окраску, переходящую в пурпурно-фиолетовую.4)Реакция Витали — Морена. 5) Реакция с реактивом Марки. Дипразин с реактивом Марки дает пурпурную окраску.6) Реакция с реактивом Манделина. Реактив Манделина с дипразином дает зеленую окраску, переходящую в пурпурную.

7)Обнаружение дипразина методом хроматографии. Дипразин можно обнаружить методом хроматографии 8)Обнаружение дипразина по УФ- и ИК-спектрам. Тизерцин (левомепромазин. левопромазин, метотримепразин и др.) — белый кристаллический порошок, экстрагируется органическими растворителями из щелочных растворов.

Обнаружение тизерцина 1) Реакции с реактивами Марки и Фреде. Тизерцин с реактивами Марки и Фреде дает синевато-красную окраску.2) Реакция с реактивом Манделина. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 0,1 мл реактива Манделина. Жидкостьвзбалтывают и охлаждают в ледяной воде. К жидкости прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты. При наличии тизерцина раствор приобретает красно-фиолетовую окраску. 3) Обнаружение тизерцина методом хроматографии 4) Обнаружение тизерцина по УФ- и ИК-спектрам. Раствор тизерцина в этиловом спирте имеет максимумы поглощения при 255 и 310 нм; тизерцин в 0,1 н. растворе соляной кислоты имеет максимумы поглощения при 251 и 302 нм.

Производные 1,4-бензодиазипина: диазепам, оксазепам, нитразепам, хлордиазепоксид. Характеристика. Схемы исследования по нативным веществам и бензофенонам, методы количественного определения.

Хлордиазепоксид (элениум, декадил, либриум и др.) представляет собой белый или светло-желтый кристаллический порошок, хорошо растворяется в воде. Он экстрагируется органическими растворителями из щелочной среды.

Обнаружение хлордиазепоксида по УФ- и ИК-спектрам. Хлордиазепоксид в 0,1 н. растворе гидроксида натрия имеет максимумы поглощения при 243 и 260 нм; в 0,1 н. растворе серной кислоты хлордиазепоксид имеет максимумы поглощения при 245 и 306 нм, в 0,1 н растворе хлористоводородной кислоты имеет максимумы поглощения при 246 и 308 нм. В ИК-области спектра основание хлордиазепоксида (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1625, 1458 и 760 см-1.

ДИАЗЕПАМ

Диазепам (седуксен, эридан, реланиум и др.) представляет собой белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок, не растворяется в воде, трудно растворяется в этиловом спирте, растворяется в хлороформе.

Этот препарат экстрагируется органическими растворителями как из кислой, так и из щелочной среды.

Обнаружение диазепама по УФ- и ИК-спектрам. Диазепам в 0,1 н. растворе хлористоводородной кислоты имеет максимумы поглощения при 242 и 287 нм, в 0,1 н. растворе серной кислоты имеет максимумы поглощения при 241, 284 и 359 нм; в ИК-области спектра диазепам (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1681, 1484 и 1313 см-1.

НИТРАЗЕПАМ

Нитразепам (радедорм, эуноктин, могадон, неозепам и др.) — светло-желтый или светло-желтый с зеленым оттенком кристаллический порошок. Практически нерастворим в воде

ОКСАЗЕПАМ

Оксазепам (тазепам, адумбран, нозепам, пракситен, серакс, серенал и др.) представляет собой кристаллический порошок, почти не растворимый в воде, растворимый в этиловом спирте и хлороформе. Этот препарат экстрагируется органическими растворителями из щелочных водных растворов.

Обнаружение оксазепама по УФ- и ИК-спектрам. Растворы оксазепама в этиловом спирте имеют максимумы поглощения при 230 и 315 нм. В ИК-области спектра оксазепам (диск с с бромидом калия) имеет основные пики при 1692, 1615, 1352 и 702 см '. Не имеет выраженного спектра в 0,1 н хлористоводородной кислоте.