2018-01-21
1537
Основной отличительной особенностью периодической ректификации по сравнению с непрерывной является нестационарность данного процесса и периодический способ его проведения. Это вызывает дополнительные сложности расчета и эксплуатации периодических установок, а также меньшую их производительность, чем и обуславлена меньшую их распространенность в промышленности. Определенные преимущества периодической ректификации проявляются при разделении смесей: а) с малыми расходами 
в этом случае проведение процесса имеет смысл лишь после их накопления; б) многокомпонентных периодически действующая установка позволяет осуществлять процесс в одной колонне, в то время как для его проведения в непрерывной требует количества колонн на единицу меньше числа компонентов; в) с изменяющимся качественным и количественным составом. Периодическую ректификацию проводят, обычно, одним из двух способов:
1) при постоянном флегмовом числе R =const;
2) при постоянном составе дистиллята xD =const.
Периодическая ректификация при постоянном флегмовом числе может осуществляться в установке, изображенной на рис. 14.27.
Исходная смесь в количестве F состава xF заливается в куб-испаритель 1, обогреваемый, обычно, водяным паром. В нем она нагревается до температуры кипения и закипает. Образовавшиеся пары с расходом G поднимаются по колонне 2 и конденсируются в дефлегматоре 3. Полученный конденсат разделяется в делителе 4 на флегму с расходом 
и дистиллят с расходом 
. Флегма поступает на орошение колонны, а дистиллят, охлаждаясь в холодильнике 5, собирается в сборниках 6. Пары, поднимаясь по колонне и контактируя с флегмой, обогащаются легколетучим компонентом, а жидкость, стекая вниз труднолетучим. Как уже отмечалось, основной особенностью процесса периодической ректификации является его нестационарность.
 |
Рис. 14.27. Схема установки периодической ректификации: 1
куб-испаритель; 2 ректификационная колонна; 3 дефлегматор; 4 делитель флегмы; 5 холодильник дистиллята; 6 сборники дистиллята; 7 холодильник кубового остатка; 8 сборник кубового остатка
При проведении процесса кубовая жидкость с течением времени обедняется легколетучим компонентом, т.е. 
уменьшается. Соответственно со временем будет уменьшаться доля легколетучего компонента в поднимающихся парах, а при постоянном флегмовом числе и в дистилляте (
уменьшается). Обычно, дистиллят собирают в несколько сборников в виде фракций со средними составами 
. Процесс заканчивается при достижении заданного состава куба 
, кубовый остаток в количестве 
, охлаждаясь в холодильнике 7, сливается в сборник 8. Затем процесс может возобновляться.
Изображение процесса периодической ректификации при постоянном флегмовом числе на y x диаграмме приведено на рис. 14.28.
Рис. 14.28. Изображение процесса периодической ректификации при постоянном флегмовом числе на x y диаграмме (N т,к = 3, N т,у = 4)
Поскольку ввод питания в колонну отсутствует, то расходы жидкости и пара по высоте колонны не изменяются, что обусловливает единственную рабочую линию, соответ-ствующую рабочей линии верхней части колонны непрерывного действия (14.37). Отличие будет заключаться в уменьшении состава дистиллята с течением времени , что приведет к параллельному переносу рабочей линии вниз для каждого последующего момента времени.
В случае периодической ректификации с использованием встроенного кипятильника можно считать состав пара, поднимающегося из куба на нижнюю тарелку, равновесным с составом кубовой жидкости 
, т.е. куб-испаритель будет соответствовать одной теоретической ступени изменения концентрации. Количество теоретических ступеней изменения концентрации, обеспечиваемых ректификационной колонной, в течение всего процесса можно считать неизменным, что позволяет определять состав дистиллята по известному составу куба и наоборот 
. Если пренебречь количеством смеси, находящейся в самой колонне 2, то для начального момента времени, при котором отбирается первая порция дистиллята, состав куба соответствует составу исходной смеси 
, а состав дистиллята 
. Задавшись значением рабочего флегмового числа 
(14.57) из точки с координатами 
проводится рабочая линия, описываемая уравнением (14.37), до пересечения с горизонталью, соответствующей теоретической ступени обеспечиваемой кубом, вертикаль для которой восстанавливается из точки 
. Между рабочей и равновесной линиями вписываются прямоугольные треугольники, определяющие количество теоретических ступеней N т,к, которые должна обеспечить колонна для осуществления заданной степени разделения (от 
до ). Общее количество теоретических ступеней ректификационной установки (колонна + куб) будет равно 
. Построение рабочих линий для последующих моментов времени удобнее начинать с верха колонны, проводя рабочие линии из точек 
, заканчивающихся после вписывания N т,к ступеней. Концентрация кубовой жидкости определяется вписыванием еще одной теоретической ступени, соответствующей кубу колонны. Так графическим способом получают зависимость , которую можно аппроксимировать полиномом или другой функцией для последующего использования в уравнении (14.62).
При отборе единственной фракции дистиллята уравнение материального баланса можно записать по аналогии с постепенной дистилляцией 14.1.2.3. Отличие будет заключаться лишь в том, что при ректификации дистиллят не находится в равновесии с кубовой жидкостью, а имеет значительно большую долю легколетучего компонента благодаря разделительной способности ректификационной колонны
, (14.62)
, (14.63)
. (14.64)
Определив из уравнения (14.62) W к, из (14.63) D к и из (14.64) 
можно решить прямую задачу нахождения среднего состава дистиллята по заданным F, , 
. Необходимый для расчета диаметра колонны расход паров G может быть найден из (14.36) с учетом
, (14.65)
где t р заданное время проведения процесса ректификации.
Определение высоты колонны должно учитывать кинетику массопередачи. Так, например, для тарельчатых колонн может быть найдено число действительных тарелок N к, вписыванием ступеней между рабочей линией и кинетической кривой, для построения которой предварительно рассчитываются эффективности тарелок по Мэрфри Еу (раздел 12.7.3). Напомним, что при решении прямой задачи определения флегмовое число R и начальный состав дистиллята 
выбирались достаточно произвольно, что приводит к зависимости от этого выбора числа теоретических ступеней в колонне и ее высоты.
Однако более актуальной является решение задачи в иной постановке, когда средний состав дистиллята изначально задан. В этом случае требуется подобрать значения флегмового числа и числа теоретических ступеней, обеспечивающих заданный состав дистиллята. Решение данной задачи предполагает использование метода последовательных приближений, связанного с большим количеством вычислений, что обусловливает целесообразность использования компьютера.
Исходными данными являются: 
. Требуется определить: 
. Для решения данной задачи может быть предложен алгоритм расчета, основу которого составляют потарелочный расчет колонны и численное интегрирование по времени уравнений материального баланса. Его достоинством является получение временной зависимости состава куба 
, а также мгновенного и среднего составов дистиллята 
, 
. Количества получающегося дистиллята 
и кубового остатка 
находятся из уравнений материального баланса для конечного момента времени (14.63), (14.64). Для предварительного выбора флегмового числа и числа тарелок в колонне определяется средняя концентрация кубовой жидкости 
. По 
и 
находится минимальное флегмовое число 
, а затем, используя ориентировочное значение коэффициента избытка флегмы 
по (14.57) определяется рабочее флегмовое число 
. Из (14.65) и (14.36) определяется расход пара G, а из (12.205) диаметр колонны D. Необходимая для этого рабочая скорость 
рассчитывается по эмпирическим соотношениям, являясь в дальнейшем параметром оптимизации. Графическим способом для 
, 
, 
находится число теоретических тарелок в колонне 
(см. рис. 14.28), а затем с использованием ориентировочного значения к.п.д. колонны h по уравнению (12.222) определяется предварительное число действительных тарелок в колонне 
.
Далее численным интегрированием по времени уравнений материального баланса с некоторым шагом 
находятся количество и концентрация кубовой жидкости в каждый момент времени 
, 
, а также количество и средний состав дистиллята 
, 
.
(14.66)
С этой целью для каждого момента времени проводится потарелочный расчет колонны, в результате которого определяется состав отбираемого дистиллята по известному составу кубовой жидкости . Интегрирование заканчивается по достижении заданного состава кубовой жидкости 
. Полученный средний состав дистиллята 
сравнивается с заданным 
, если с достаточной степенью точности e они совпадают, то результат можно считать достигнутым, если же нет то изменяется значение коэффициента избытка флегмы, находится новое флегмовое число и расчет повторяется заново. Блок-схема данного алгоритма расчета приведена на рис. 14.29. Может решаться и задача оптимизации, используя в качестве параметров число тарелок в колонне , рабочую скорость пара в колонне , конструктивные и геометрические характеристики тарелок.
При отборе единственной фракции дистиллята, зачастую, не удается получить дистиллят среднего состава с достаточно высоким содержанием легколетучего компонента или для его получения требуются слишком большие значения флегмового числа R и числа тарелок N к. В этом случае, обычно, отбирают две фракции дистиллята, причем состав второй соответствует составу исходной смеси 
. Затем вторую фракцию дистиллята смешивают с новой порцией исходной смеси.
Периодическая ректификация при постоянном составе дистиллята осуществляется при увеличивающимся с течением времени флегмовом числе 
. Установка для ее проведения аналогична изображенной на рис. 14.27. Отличия заключаются в следующем: отпадает необходимость в нескольких сборниках дистиллята, так как состав дистиллята не меняется со временем; 
и 
не являются функциями времени; расходы дистиллята и флегмы меняются со временем 
, 
, следовательно, необходима
 |
Рис. 14.29. Блок-схема алгоритма расчета периодической ректификационной колонны при постоянном флегмовом числе.
автоматика, регулирующая изменение флегмового числа со временем . 
Изображение процесса периодической ректификации при постоянном составе дистиллята на x y диаграмме приведено на рис. 14.30.
Рис. 14.30. Изображение процесса периодической ректификации при постоянном составе дистиллята на x y диаграмме (N т,к = 3, N т,у = 4)
Поскольку рабочее флегмовое число с течением времени увеличивается, то наклон рабочей линии возрастает. При этом число теоретических ступеней, обеспечиваемых колонной, в течение процесса можно считать неизменным. Задаваясь различными значениями флегмовых чисел можно найти графическим способом зависимость 
или 
.
Зная количество F и состав хF исходной смеси, а также составы дистиллята хD и кубового остатка можно определить количество дистиллята 
и кубового остатка . Единственное отличие уравнений от (14.63), (14.64) будет в замене среднего состава его постоянным значением . Расход пара в колонне, необходимый для расчета ее диаметра, может быть найден из соотношения, аналогичного (14.36) с использованием средних значений флегмового числа 
и расхода дистиллята 
, (14.67)
. (14.68)
Рис. 14.31. Блок-схема расчета периодической ректификационной колонны при постоянном составе дистиллята.
Блок-схема более точного алгоритма базируется на потарелочном расчете колонны и численном интегрировании уравнений материального баланса, позволяющем получить временные зависимости 
, , 
представлена на рисунке 14.31. Требуемое предварительное число теоретических тарелок N т,к определяется графически для среднего состава кубовой жидкости и среднего флегмового числа 
, а число действительных тарелок 
по (12.222) с использованием ориентировочного значения к.п.д. колонны h. На каждом шаге интегрирования по времени с помощью потарелочного расчета колонны методом последовательных приближений подбирается такое значение флегмового числа 
, которое обеспечить заданный состав дистиллята хD при составе кубовой жидкости . Расчет заканчивается по достижении заданного состава кубового остатка . Может решаться и задача оптимизации со следующими параметрами: количество тарелок в колонне N к, скорость пара , тип и характеристики тарелки.
14.2. Специальные виды перегонки
Специальные виды перегонки используются:
1. Для снижения температуры процесса с целью предотвращения разложения участвующих в нем веществ или необходимости использования дорогостоящих высокотемпературных теплоносителей.
2. Для разделения компонентов с близкой летучестью или азеотропных смесей.
