Сушка с помощью сухих газов

Продувая сухой воздух сквозь осушаемое вещество с достаточно зернистой структурой можно добиться такого же полного удаления влаги, как и в эксикаторе, но с гораздо меньшими затратами времени. Применение сухого инертного газа дает возможность сушить окисляющиеся на воздухе соединения.

Если лаборатория не располагает специальными установками для сушки в струе газа, можно воспользоваться воронкой Бюхнера или воронкой с пористей стеклянной перегородкой. В воронку Бюхнера помещают слой фильтровальной бумаги или ткани, насыпают высушиваемое вещество, накрывают сверху стеклянной химической воронкой, через трубку которой осуществляют подвод сухого газа. Подаваемый воздух осушают, пропуская через поглотительные колонки, заполненные каким-либо дешевым осушителем. В большинстве случаев можно воспользоваться азотом из баллона без дополнительной осушки. Скорость струи газа не должна быть слишком высокой. Увеличение его расхода лишь незначительно повышает скорость сушки, так как газ не успевает насыщаться парами растворителя.

Сушка в вакуум-эксикаторе

Применение вакуума — широко распространенный метод интенсификации процесса сушки твердых веществ в химических лабораториях. Даже неглубокое разрежение, создаваемое, например, водоструйным насосом, увеличивает скорость испарения воды в несколько десятков раз. Метод достаточно прост и удобен, обеспечивает полное удаление влаги и из трудноосушаемых материалов.

а б

Рис.8. Эксикаторы: вакуумный и простой.

Эти методом можно осушать практически любые химические соединения, в том числе сильно гигроскопичные, склонные к окислению и разлагающиеся при нагревании.

Обычно сочетают применение вакуума и осушителей, для чего используют вакуум-эксикаторы (рис. 8а). Осушаемое вещество и поглотитель размещают в эксикаторе, как и при сушке без вакуума. Затем плоский шлиф эксикатора смазывают вакуумной смазкой и закрывают крышкой, снабженной вакуумным краном. Отвод крана с помощью резинового шланга подсоединяют к водоструйному насосу через предохранительную склянку. После достижения максимального вакуума кран эксикатора следует закрыть, чтобы пары воды из водоструйного насоса не проникли в эксикатор. В процессе сушки необходимо изредка включать насос, чтобы предотвратить падение вакуума в системе. Когда вещество уже почти высохнет, с целью окончательной досушки можно создать в эксикаторе более глубокое разрежение с помощью масляного насоса.

Сушка при нагревании

Повышение температуры — наиболее распространенный способ ускорения процесса сушки. Нагревание от 20 до 40 °С увеличивает скорость испарения воды в 3 раза, от 20 до 60 °С — в 9 раз, а от 20 до 80 °С — в 20 раз. Нагревание позволяет удалить не только свободную, но и связанную, например входящую в состав кристаллогидратов влагу, что не удается при использовании других способов сушки. С помощью нагревания удается регенерировать многие осушители — хлорид кальция, силикагель, оксид алюминия, цеолиты и др. Более того, при повышенной температуре некоторые вещества способны отщеплять воду. Так, гидрооксиды многих металлов, например магния, алюминия, при нагревании образуют соответствующие оксиды и воду.

В то же время неоправданное превышение допустимой температуры сушки нередко приводит в лабораторной практике к непоправимой порче высушиваемых продуктов.

Успешное проведение сушки при нагревании возможно лишь при соблюдении следующих правил.

1. Нельзя применять нагрев для сушки веществ, свойства которых недостаточно изучены.

2. При выборе температурного режима сушки следует учитывать возможность возгонки, разложения или окисления вещества при повышенной температуре. Максимальная температура сушки должна быть на 30—40°С ниже температуры плавления вещества. Поскольку точка плавления влажных химических соединений резко снижается, в процессе сушки температуру следует повышать постепенно по мере удаления влаги.

3. Недопустимо для ускорения процесса превышать рекомендуемый в литературе температурный интервал сушки.

4. Категорически запрещается использовать для сушки нагревательные элементы с открытой спиралью, открытое пламя и другие источники с нерегулируемым тепловым потоком.

5. Вещество во время сушки рекомендуется время от времени перемешивать, измельчая образующиеся комки.

6. Следует избегать прямого контакта высушиваемого соединения с нагретыми поверхностями.

7. Вещества, склонные к окислению, следует сушить при нагревании в вакууме или с применением инертного газа.

Высушивание при нагревании и атмосферном давлении обычно проводят в сушильных шкафах. Этот метод можно рекомендовать только для сушки химически устойчивых веществ со сравнительно высокой температурой плавления. Большинство современных химических лабораторий оборудованы электрическими сушильными шкафами с терморегуляторами.

Вещество, подлежащее высушиванию, кладут на полку шкафа в выпарительной чашке или на бумаге. Если высушивание преследует цель удалить воду и вещество «не боится» нагрева, т. е. не распадается и не изменяется при нагревании до 100—105° С, то высушивание ведут именно при этой температуре. Однако следует не сразу доводить температуру до этого предела, а повышать ее постепенно. Это необходимо потому, что если температуру поднять сразу до 105° С, верхний слой вещества уплотнится и образовавшаяся корка будет препятствовать равномерной сушке.

Продолжительность высушивания зависит от количества вещества, толщины слоя его, температуры, правильности проведения. Чем меньше вещества и чем тоньше слой его, тем скорее идет высушивание. Выгоднее большую партию разбить на ряд мелких, чем высушивать сразу большое количество толстым слоем.

Наиболее удобны электрические сушильные шкафы. В лабораториях можно встретить различные типы их. Имеется несколько типов простых сушильных шкафов с электрообогревом. На рис. 9, а показан сушильный шкаф № 0. Он состоит из металлического корпуса с теплоизоляционной прокладкой внутри шкафа. В нижней части последнего, внутри, размещены на керамической пластинке нагревательные элементы — спирали, как на обычной электроплитке. Шкаф имеет две полки. Под дверкой шкафа, в нижней части передней стенки, сделана вентиляционная заслонка. На верхней, потолочной части стенки шкафа имеется отверстие для укрепления термометра. Максимальная температура, которая может быть достигнута внутри шкафа, составляет около 1250C. Время разогревания до этой температуры около 30— 60 мин.

На рис. 9,б показан сушильный шкаф Ш-005. Он состоит из корпуса, в котором находится цилиндрическая рабочая камера. Шкаф обогревают при помощи нагревательной проволоки, намотанной на термостойкую, мико-нитовую пластину, находящуюся на наружной поверхности камеры. Пространство между стенками корпуса и камеры заполнено теплоизоляционным материалом. Шкаф имеет терморегулятор, ручка управления которым и сигнальная лампа размещены на передней панели. Максимальная температура, до которой можно нагреть шкаф, составляем 250 С. Время, необходимое для разогревания шкафа до этой температуры, около 60 мин.

Рис.9. Электрические сушильные шкафы: а- №0, б – Ш-005.

На рис.10,а показан сушильный шкаф с терморегулятором и сигнальной лампой. Шкаф состоит из металлического корпуса и внутренней вставной камеры, между которыми находится электронагревательное устройство. Стенки и дверцы шкафа — из асбестового картона. Внутри шкафа встроены три решетчатые полки. На верхней стенке шкафа, потолочной, имеются два отверстия для укрепления термометров и вентиляционная задвижка. Погрешность регулирования температуры ±10° С.

Более совершенным является сушильный шкаф, в котором температура регулируется автоматически в пределах до 200° С с точностью ±3°С. По внешнему виду этот шкаф похож на описанный выше сушильный шкаф Ш-005. Такой шкаф имеет три полки, а для достижения максимального нагревания до 200° С требуется около 2 ч.

Очень удобен. электрический сушильный шкаф (рис.10,б) с автоматической регулировкой обогрева. Главное преимущество этого шкафа — в возможности вести обогрев при требуемой температуре, изменяя ее в пределах от 50 до 220° С, что трудно достижимо при ручной регулировке температуры.

Шкафы с газовым обогревом или без автоматического регулирования температуры нельзя использовать для сушки химических веществ. При высушивании от органических растворителей шкаф должен находиться под вытяжкой.

Рис.10. Электрические сушильные шкафы: а-с терморегулятором и сигнальной лампой; б-с автоматическим терморегулятором.

В последнее время в лабораторной практике для сушки небольших количеств веществ все чаще используют лампы инфракрасного излучения (рис.11). Следует, однако, учитывать, что такие лампы дают очень мощный тепловой поток. Если вещество распределено достаточно тонким слоем, сушка продолжается не более 15 мин.

На стол под лампой кладут лист асбеста, чтобы предохранить от перегрева поверхность стола. Навеску высушиваемого вещества равномерно распределяют по дну алюминиевой или фарфоровой кюветы, чашки Коха, или Петри, или бюксов соответствующей формы. Вначале включают лампу, создают требуемую температуру (в центре освещенного круга, поместив туда резервуар термометра или термопару), и регулируют высоту рефлектора. После этого сосуд с высушиваемым веществом помещают в центр освещенного круга. Если высушивание проводилось в бюксе, после окончания операции бюкс закрывают крышкой, охлаждают, как обычно, и взвешивают.

Рис. 11. Поверхностный инфракрасный испаритель.

Вместо инфракрасных ламп можно применять обычные электролампы мощностью 200 вт. Рефлектор можно сделать из белой жести, покрытой с наружной стороны слоем асбеста.

Высушивание при низкой температуре и уменьшенном давлении

(вакуум-сушка).

Для высушивания веществ, легко разлагающихся или изменяющихся при нагревании до 100 0C, применяют высушивание в вакууме. Для этой цели пользуются так называемыми вакуум- сушильными шкафами. Обычно они бывают цилиндрической формы с герметически закрывающейся круглой боковой дверцей. Внутри них имеются две полки, в отдельных случаях — одна. Вакуум-сушильный шкаф (рис.12) двухстенный, с рубашкой, в которую наливают жидкий теплоноситель. Подогрев проводят газовой горелкой или электричеством.

На верху шкафа находятся холодильник Сокслета для конденсации паров обогревающей жидкости, кран для соединения с вакуум-насосом, термометр для измерения температуры внутри шкафа и манометр для измерения вакуума в шкафу.

Рис. 12. Вакуум – сушильный шкаф.

Сушка в вакууме при нагревании является одним из самых эффективных способов. Для быстрого высушивания веществ в вакууме достаточно лишь небольшого повышения температуры. При работе с небольшими количествами веществ целесообразно пользоваться «пистолетными» сушилками. Высушиваемый продукт в специальной «лодочке» помещают в резервуар. Последний обогревается парами кипящей жидкости. Нужную температуру сушки создают путем подбора органического растворителя с подходящей температурой кипения. Упрощенный вариант сушилки изображен на рис. 13.

Вещество в резервуар 6 помещают в бюксе или широкой пробирке. Иногда сушку сыпучих веществ проводят в приборах для перегонки под вакуумом. Продукт помещают непосредственно в перегонную колбу, которую обогревают на жидкостной бане. Подсос воздуха или инертного газа через капилляр способствует быстрому уносу паров и значительно ускоряет сушку. Пары воды или органического растворителя конденсируются в холодильнике и собираются в приемнике, что позволяет визуально наблюдать за скоростью сушка и определить ее окончание.

Рис. 13. «Пистолетная» сушилка: 1 — лодочка с осушаемым веществом; 2 — сосуд с кипящим растворителем; 3 — осушитель; 4 — отвод к вакуумной системе; 5 — обратный холодильник 6 —резервуар.

Рис. 14. Упрошенная вакуумная сушилка, обогреваемая парами органического растворителя: 1 — пробирка с осушаемым веществом; 2— сосуд с кипящим растворителем; 3 — горло обратного холодильника; 4 - крышка на плоском шлифе; 5 - отвод к вакуумному насосу; 6 - резервуар.

Применение ротационного испарителя для сушки сыпучих веществ под вакуумом при нагревании сокращает время процесса в несколько раз за счет хорошего перемешивания продукта. Сушка в струе подогретого газа — широко используемый в промышленности метод. По эффективности он превосходит сушку в вакууме при нагревании. Недостаточно широкое его применение в лабораторной практике можно объяснить лишь тяготением к