Определение конца сушки

Практика показывает, что некоторые вещества, кажущиеся совершенно сухими, могут содержать до 40% (масс.) влаги. Поэтому визуальному методу определения конца сушки доверять нельзя.

Обычным методом контроля является сушка до постоянной массы. Для этого порцию высушенного продукта взвешивают и направляют на контрольное досушивание, продолжительность которого должна составлять 15—20% от времени основной сушки, после чего взвешивают порцию вторично. При несовпадении результатов операцию повторяют.

Если результаты двух последовательных взвешиваний совпадут, сушка считается законченной. Для большей надежности досушивание следует проводить при более жестких условиях по сравнению с основной сушкой, не выходя при этом за допустимые для данного материала пределы. Можно, например, поднять температуру на 10—15 °С (такой запас всегда должен быть). В особо ответственных случаях остаточную влажность определяют с помощью анализа.

Высушивание осадков при помощи органических растворителей.

Для быстрого высушивания осадков в некоторых случаях применяют органические растворители, хорошо растворяющие воду, например — ацетон, метиловый или этиловый спирт. Естественно, что можно применять только такие органические растворители, которые не растворяют высушиваемое твердое вещество. При работе с растворителями, пары которых могут воспламениться, следует заботиться о том, чтобы вблизи от места работы не было действующих нагревательных приборов.

Примеры высушивания с помощью органического растворителя.

1 вариант. В коническую колбу помещают высушиваемое вещество, затем наливают высушивающую жидкость в таком количестве, чтобы над осадком был слой ее в несколько сантиметров. Колбу закрывают и встряхивают около 1 мин, после чего оставляют стоять еще минут на 15, а затем осторожно и возможно полнее сливают высушивающую жидкость и заменяют ее свежей. Высушивающую жидкость меняют не менее 3—4 раз, каждый раз сливая ее возможно полнее.

Кристаллы при высушивании пропитываются высушивающей жидкостью, которую удаляют испарением. Для этого высушенное вещество, если оно не гигроскопично, высыпают на лист чистой фильтровальной бумаги, покрывают другим таким же листом и оставляют под тягой до полного испарения органического растворителя или помещают в шкаф для быстрой сушки (рис. 16.).

2 вариант. Кристаллы, подлежащие высушиванию органическим растворителем, помещают на сетку воронки Бюхнера, закрытую одним слоем фильтровальной бумаги, вставленную в колбу Бунзена. Вначале высушиваемое вещество понемногу обливают высушивающей жидкостью, которая стекает в колбу. Когда обезвоживание закончено, органический растворитель выливают из колбы Бунзена в подготовленную посуду, присоединяют колбу Бунзена к вакуум-насосу и включают его. Таким образом, через слой высушенного вещества протягивается воздух, захватывающий с собой пары органического растворителя. Отсасывание проводят до тех пор, пока не перестанет чувствоваться запах растворителя. Когда это достигнуто, прекращают работу вакуум-насоса и пересыпают высушенное твердое вещество в какую-нибудь тару.

Органические растворители применяют для обезвоживания таких твердых органических соединений, которые могут размягчаться, плавиться или разлагаться при температуре, необходимой для удаления воды прямым нагреванием. Для этого твердое вещество заливают, например абсолютным этиловым спиртом, а затем добавляют бензол. Нагревание проводят на водяной бане. Когда отгонится вся жидкость, остатки бензола и спирта удаляют из колбы продуванием сухого воздуха

Указанный способ высушивания может быть применен при работе с веществами, легко окисляющимися на воздухе. В этом случае нужно применять специальные воронки для фильтрования в струе инертного газа.