Фосфор, его соединения

16. Превращение красного фосфора в белый. В сухую пробирку положить крупинку красного фосфора. Закрыть пробирку тампоном из стеклянной ваты и осторожно нагреть на маленьком пламени так, чтобы фосфор постепенно превращался в пар. Что образуется на холодных стенках пробирки?

По окончании опыта не оставлять пробирку с белым фосфором (ядовит!), а тотчас же с помощью пинцета вынуть тампон (не трогать руками! Опасные ожоги!) и бросить в специальную банку с водой. Фосфор в пробирке залить азотной кислотой (1:2) и использовать для следующего опыта.

17. Содержимое пробирки из опыта 16 кипятить до тех пор, пока не растворится весь фосфор. Испытать раствор на присутствие фосфатного иона. Для этого к раствору добавить раствор сульфата магния и хлорида аммония, а затем раствор аммиака до щелочной реакции. Перемешав раствор, наблюдать образование белого кристаллического осадка NH₄MgPO₄, характерного для иона PO₄^3-.

18. (ТЯГА!) Небольшое количество красного фосфора (объемом с горошину) положить на огнеупорную пластинку, например, керамическую плитку или кусок асбеста. Фосфор зажечь. Как только фосфор загорится, накрыть его большой воронкой, под край которой подложить спичку для доступа воздуха. Наблюдать горение фосфора и образование белого дыма – фосфорного ангидрида. Когда горение фосфора закончится, осмотреть воронку с осевшим на её стенках твердым фосфорным ангидридом. Вставить воронку в кольцо штатива и оставить на некоторое время. Обратить внимание на быстрое расплывание фосфорного ангидрида на стенках воронки.

19. Под воронку с расплывшимся фосфорным ангидридом поставить небольшую колбу. Расплывшийся фосфорный ангидрид смыть с воронки возможно малым количеством воды (10-15 мл). Испытать реакцию полученного раствора индикатором. Оставить раствор для опыта 21.

20. Гидролиз PCl₃ и восстановительные свойства Н₂РО₃ ^–. (ТЯГА!) В пробирку с 1-2 мл воды осторожно прибавьте 1-2 капли PCl₃. Содержимое пробирки разделите на две части. В одну пробирку добавьте индикатор и установите характер среды. В другую пробирку прилейте добавьте раствор перманганата калия.

Возьмите 1 мл концентрированного раствора нитрата серебра и добавьте 1 каплю PCl₃. Объясните появление черного осадка.

21. Гидратация оксида фосфора (V) в полифосфорные кислоты. Для качественного обнаружения ортофосфат (V)-ионов можно использовать образование солей серебра в нейтральной среде: Ag₃PO₄ – желтого цвета, AgPO₃ – белого.

Раствор из опыта 19 разделите на две части. К одной части раствора прилейте концентрированный аммиак – несколько капель (рН контролировать индикатором), а затем опытным путем докажите наличие в ней мета-фосфат- ионов (использовать концентрированный раствор нитрата серебра). Ко второй части раствора прибавьте дистиллированной воды и несколько капель концентрированной азотной кислоты. Содержимое пробирки прокипятите несколько раз. Нейтрализуйте раствор аммиачной водой и докажите наличие в нем ортофосфат-ионов.

22. Сравнительная растворимость фосфатов кальция. К насыщенному раствору гидроксида кальция (гашеной извести) прибавьте по каплям раствор 10% фосфорной кислоты при перемешивании. Объясните помутнение раствора вследствие образования осадка и его последующее растворение при избытке фосфорной кислоты. Составьте уравнения реакций.

Сурьма, висмут.

23. К раствору хлорида сурьмы (III) налитому в пробирку, приливать по каплям раствор едкого натра до образования осадка. Полученный осадок разделить на две части. Одну часть обработать соляной кислотой, другую – раствором щелочи.

24. Гидролиз хлорида сурьмы. На раствор хлорида сурьмы, налитый в маленький стаканчик так, чтобы было покрыто только его дно, подействовать небольшим количеством воды. Образующийся осадок растворить в нескольких каплях крепкой соляной кислоты. После этого можно снова провести осаждение водой и растворение осадка в соляной кислоте. Если объем стаканчика достаточно велик, эту операцию можно проводить много раз.

25. Маленький кусочек металлического висмута растворить в возможно меньшем количестве крепкой азотной кислоты. Несколько капель полученного раствора влить в стаканчик с водой. Наблюдать через некоторое время появление белого осадка. В случае невыпадения осадка прибавить 1-2 капли раствора хлорида натрия. 

26. Испытайте отношение висмута к концентрированной и разбавленной азотной кислоте на холоду и при нагревании. С помощью раствора (NH₄)₂S установите, в каком случае образуются ионы Bi^3+..

27. Получение и сравнение химической природы сульфидов сурьмы (III) и висмута (III). (ТЯГА!) Получите сульфиды сурьмы и висмута. Отметьте их цвет. Осадки разделите на две части и испытайте их отношение к действию соляной кислоты (разбавленной и концентрированной) и раствора сульфида натрия (сульфид аммония).

На раствор тиосоли подействуйте избытком соляной кислоты. Объясните наблюдаемое.

28. К раствору нитрата висмута прилить раствор едкого натра. Исследовать растворимость осадка в избытке щелочи и в кислоте. Сравнить результат с полученным ранее в аналогичных реакциях с сурьмой.

Взять в пробирку небольшое количество (с горошину) висмутата натрия, прилить несколько миллилитров раствора азотной кислоты и 1-2 капли раствора сульфата марганца. Перемешать раствор и наблюдать окисление марганца (II).

 

Лабораторная работа №4.

Химия элементов 14 ^ой группы

Углерод

1. В пробирку до половины её объёма налить светло-розовый раствор фуксина (1-2 капли фуксина, 5-6 мл воды). Внести в раствор немного растертого активированного угля. Плотно закрыть пробирку пробкой и энергично встряхивать её 2-3 минуты. Дать раствору отстояться. Что наблюдается?

2. Взять немного (с горошину) свинцового глета (PbO) и смешать в ступке с двойным по объёму количеством угля. Затем поместить в фарфоровый тигель и сильно прокалить в течение 25-30 минут в пламени газовой горелки (следить за тем, чтобы дно тигля и сама смесь постоянно были раскалены докрасна). После охлаждения высыпать содержимое тигля на бумагу и отобрать получившиеся корольки свинца.

3. В пробирку насыпать немного (слой в 1 см) карбонатгидроксомеди (CuOH)₂CO₃ и закрыть пробкой с газоотводной трубкой. Укрепить пробирку горизонтально в штативе, предварительно встряхнув её. Конец газоотводной трубки опустить в пробирку с известковой водой. Пробирку с солью нагревать маленьким пламенем горелки. Что наблюдается? Что происходит при действии избытка углекислого газа? Пробирку с раствором гидрокарбоната кальция сохранить для опыта 5.

4. Проделать предыдущий опыт, взяв вместо карбоната гидроксомеди карбонат и гидрокарбонат натрия. Отметить, какая из трёх исследованных солей является термически более устойчивой.

5. Раствор гидрокарбоната кальция, полученный в опыте 3, разлить в две пробирки. В одну из них добавить известковую воду; раствор в другой пробирке прокипятить. Что наблюдается?

Кремний

6. К порошку кремния прилить 2-3 мл концентрированной щёлочи. Наблюдать выделение газа и постепенное растворение кремния.

7. Гель кремниевой кислоты. В широкую пробирку налить примерно 10 мл 10%-го (по массе) раствора силиката натрия (растворимого стекла), после чего по каплям добавить раствор соляной кислоты (1:3). Добавляя кислоту, раствор всё время перемешивать стеклянной палочкой. Как только появится лёгкая опалесценция раствора, добавление кислоты и перемешивание раствора прекратить. Через короткий промежуток времени наблюдать образование студня кремниевой кислоты.

8. Золь кремниевой кислоты. К небольшому объёму раствора Na₂SiO₃ прибавить такой же или несколько меньший объём концентрированной соляной кислоты. Затем содержимое пробирки сильно встряхнуть. В этом случае получается коллоидный раствор кремниевой кислоты, и осадок не образуется. Нагреть пробирку до кипения и наблюдать происходящий при нагревании переход золя кремниевой кислоты в гель.

9. Исследовать реакцию раствора силиката натрия на лакмус.

10. Добавить к раствору силиката натрия хлорид аммония. Что наблюдается?

11. Через раствор Na₂SiO₃ пропустить ток углекислого газа. Что наблюдается?

12. В стакан налить раствор силиката натрия и поместить по паре кристалликов следующих солей: хлорида кальция, нитрата кобальта, нитрата свинца и сульфата меди. Отметить цвета.

На основании проделанных опытов дать краткую характеристику свойств кремниевой кислоты.

Олово

13. В три пробирки поместить по маленькому кусочку олова (со спичечную головку) и подействовать на них: разбавленной и концентрированной соляной кислотами и разбавленной азотной кислотой (без нагревания). Через несколько минут (реакция идёт медленно) доказать наличие ионов аммония в последней пробирке.

14. Налить в пробирку немного раствора дихлорида олова и опустить в него кусочек цинка. Что наблюдается?

15. Налить в пробирку немного раствора дихлорида олова и по каплям приливать 2н раствор гидроксида натрия до появления неисчезающего при взбалтывании белого осадка. Полученный осадок разделить в две пробирки. В одну добавить избыток щёлочи, в другую – соляную кислоту.

16. Опыт проводить в вытяжном шкафу [1]. Подействовать на раствор дихлорида олова сероводородной водой. Наблюдать выделение осадка. Осадок отделить от раствора, промыть и разделить на две пробирки. Прибавить к осадку в одной пробирке раствор сульфида аммония, к осадку в другой – раствор полисульфида аммония. В каком случае происходит растворение осадка? На полученный раствор тиосоли подействовать соляной кислотой. Наблюдать выделение осадка дисульфида олова в смеси с серой.

17. Восстановительные свойства станнитов щелочных металлов используются в химическом анализе, в частности, для обнаружения висмута.

К небольшому количеству раствора дихлорида олова приливать по каплям раствор щёлочи до тех пор, пока образовавшийся осадок не растворится (следует избегать избытка щёлочи, чтобы в дальнейшем не образовался гидроксид или гидроксонитрат висмута). К полученному раствору прибавить на холоду немного нитрата висмута и взболтать. Что наблюдается?

18. В пробирку с бледно-розовым раствором перманганата калия добавить для создания кислой среды соляную кислоту (20-25%), а затем раствор хлорида олова(II). Что наблюдается?

19. Опыт проводить в вытяжном шкафу. Получить осадок β-оловянной кислоты, подействовав на маленькие кусочки олова концентрированной азотной кислотой при нагревании. Промыть осадок 2-3 раза водой (декантация) и разделить на две пробирки. Исследовать действие концентрированной соляной кислоты и концентрированного раствора щёлочи на β-оловянную кислоту.

20. К небольшому количеству тетрахлорида олова добавить раствор щёлочи до образования объёмистого осадка α-оловянной кислоты. Полученный осадок разделить на две пробирки. В одну прилить избыток концентрированной соляной кислоты, в другую – избыток щёлочи.

Сделать соответствующие выводы о растворимости α-оловянной кислоты в кислотах и щелочах и сопоставить с растворимостью β-оловянной кислоты.

21. [2]К раствору тетрахлорида олова добавить сероводородной воды. Осадок отделить от раствора и добавить к нему раствор сульфида аммония. Закрыть пробирку пробкой и энергично встряхивать её до полного растворения осадка. Растворялся ли осадок сульфида олова(II) в сульфиде аммония (опыт 16)? К полученному раствору добавить концентрированную соляную кислоту. Какое вещество выпало в осадок? Какой газ выделяется?

Свинец

22. Опыт проводить в вытяжном шкафу. На небольшие количества металлического свинца подействовать в отдельных пробирках разбавленными и концентрированными кислотами: соляной, серной, азотной. Реакции проводить на холоду и при нагревании. При проведении реакции с концентрированной азотной кислотой обратить внимание на появление осадка соли, труднорастворимой в азотной кислоте, но легкорастворимой в воде.

23. Раствор нитрата свинца разлить в несколько пробирок и подействовать растворами, содержащими хлорид-, сульфат-, йодид-, хромат-ионы. Небольшое количество полученного осадка йодида свинца(II) растворить в кипящей воде. При охлаждении раствора наблюдать выпадение красивых кристалликов, характерных для йодида свинца.

24. К раствору нитрата свинца добавить по каплям раствор щёлочи. Полученный осадок разделить на две части. Одну обработать избытком щёлочи, другую – разбавленной азотной кислотой.

25. Налить в пробирку раствор ацетата свинца(II), добавить во избежание гидролиза несколько капель уксусной кислоты и бросить туда кусочек цинка. Что наблюдается?

26. Получение диоксида свинца. К 2-3 мл раствора нитрата свинца(II) добавить ~1 мл раствора аммиака и 2-3 мл пероксида водорода. Пробирку с образовавшимся жёлто-коричневым осадком слегка подогреть и добавить 1 мл концентрированной азотной кислоты. Что наблюдается? Слить раствор с осадка, промыть его несколько раз горячей водой (декантация) и отфильтровать.

27. Полученный в предыдущем опыте диоксид свинца разделить на две части. На одну подействовать концентрированной соляной кислотой (какой газ выделяется при реакции?). К другой части добавить концентрированный раствор щёлочи и нагреть. Наблюдать постепенное растворение диоксида свинца.

28. В пробирку внести один небольшое количество диоксида свинца, 3–5 капель 2 н. серной кислоты и 5–6 капель йодида калия. Нагреть пробирку на газовой горелке. Отметить изменение цвета раствора. Перенести стеклянной палочкой каплю этого раствора в пробирку с 8–10 каплями раствора крахмала. Отметить появление синей окраски раствора. На образование какого вещества указывает появление этой окраски раствора крахмала?

29. В пробирку поместить оксид свинца(IV) на кончике микрошпателя, добавить 6–8 капель 2 н. азотной кислоты и одну каплю раствора сульфата марганца(II). Содержимое пробирки прокипятить, дать раствору отстояться. Отметить окраску полученного раствора.

30. На небольшое количество свинцового сурика (Pb₃O₄) подействовать разбавленной азотной кислотой. Что наблюдается? Осадок отфильтровать. На фильтрат подействовать раствором йодида калия.