Порядокпроведения испытаний

1. Подготовка к испытаниям [6]

1.1. Перед проведением испытаний устанавливают соответствие исследуемого веществапаспортным данным.

1.2. Проверяют герметичность реакционного сосуда на вакуум. Вакуумным насосом проводятразрежение реакционного сосуда до остаточного давления не выше 1 кПа и образцовымвакуумметром контролируют натекание воздуха в сосуд. Установка считается герметичной на вакуум,если в течение 20 мин давление в сосуде повысилось не более чем на 1,0 кПа.

1.3. Проверяют герметичность реакционного сосуда на давление.Для этого в сосуд через коллектор подают воздух или инертный разбавитель (азот) под избыточнымдавлением 2,0 МПа. Установка считается герметичной, если в течение 5 мин давление упало менеечем на 10 кПа по шкале манометра с диапазоном измерения 2,5 МПа класса точности 0,4.

1.4. Проверяют по ТУ 51-166-83 пригодность работы установки на метане, величина ВКПРкоторого должна составлять (21 ± 1) % (об.) при 20 °С и избыточном давлении 1,0 МПа.

 

2. Проведение испытаний [6]

Метод предусматривает определение предельных условий горения (распространение пламени илиотказ) газопаровоздушных смесей при повышенных давлениях и температурах и заключается воценке результатов распространения пламени по объему реакционного сосуда путем зажиганияпарогазовой смеси заданного состава в условиях испытаний.

2.1. Для определения НКПР органических веществ, содержащих атомы С, Н, О, N и один атом Сl,и их смесей первоначально приготавливают газопаровоздушную смесь с объемом исследуемогогорючего газового компонента в 1,3 раза меньше расчетной величины. Для других веществ и ихсмесей вначале готовится газовая смесь с объемом горючего в два раза меньше расчетного значенияНКПР по ГОСТ 12.1.044 при нормальных условиях.При невозможности выполнения расчетов опыты начинают при (25 ± 10) °С и следующихконцентрациях: для паров - 0,4 % (об.), для газов - 1,0 % (об.).При определении ВКПР первоначально приготавливают газовую смесь, содержащую окислитель вдва раза меньше, чем расчетная предельная смесь. При невозможности расчета испытания начинают с

концентрации кислорода 4 % (об.).

2.2. Включают системы термостабилизации и регистрации температуры и с помощьютерморегулятора выводят установку на требуемый температурный режим со скоростью нагревареакционного сосуда не более 50 °С в час.

2.3. Проводят вакуумирование реакционной камеры до остаточного давления не более 1 кПа.

2.4. При проведении испытаний при (25 ± 10) °С приготавливают газовую смесь в реакционнойкамере по парциальным давлениям газовых компонентов, определяемым по формуле

P_i = Р_общ ×  (4),где

C_i - объемная концентрация i-го газового компонента, % (об.);

Р_общ - общее давление в смеси, кПа;

Р_i - парциальное давление газового компонента, кПа.

Подачу газов в реакционный сосуд осуществляют через коллектор в порядке возрастания их

плотности.

2.5. При проведении испытаний при повышенных температурах газовые компоненты смеси

подают в реакционный сосуд из мерных емкостей по величине разности падения давления в мерной

емкости. Падение давления в мерной емкости контролируется манометром M1.

При этом используют следующую формулу для пересчета парциального давления газовогокомпонента, учитывая влияние температуры:

P_i=∆P× (5), где

ΔР - падение давления в мерной емкости, кПа;

V_м - объем мерной емкости, дм³;

Т_р - температура газа в реакционном сосуде, °С;

V_p - объем реакционного сосуда, дм³;

Т_м - температура газа в мерной емкости, °С.

2.6. Перегретый водяной пар, используемый в качестве флегматизатора, подают в реакционныйсосуд из парогенератора при температуре, равной температуре реакционного сосуда.Давление пара контролируют манометром, установленным на реакционном сосуде.

При работе с флегматизатором в виде насыщенного водяного пара газовую смесь подают вследующем порядке. В вакуумированный реакционный сосуд из мерной емкости (поз. 15 на рис. 1)подают дистиллированную воду - по ГОСТ 6709 при 60 - 80 °С в количестве (0,15 ± 0,02) дм³. Затемреакционный сосуд нагревают до заданной температуры и измеряют давление насыщенного водяногопара. При достижении заданной концентрации насыщенного водяного пара нагрев реакционногососуда прекращают и осуществляют подачу других реагентов газопаровоздушной смеси всоответствии с п. 2.4.

2.7.  Приготовленную газовую смесь выдерживают в реакционном сосуде в течение 30 мин призаданных условиях испытаний.

2.8. Отключают питание электронагревателей в термостате и осуществляют зажигание газовойсмеси путем подачи электрического напряжения на пережигаемую проволочку.

2.9. Регистрируют распространение пламени по газопаровоздушной смеси в объемереакционного сосуда. В случае нераспространения пламени испытания повторяют три раза ирегистрируют отказ.Критерием распространения пламени по газопаровоздушной смеси считают повышениеизбыточного давления взрыва в реакционном сосуде не менее чем на 2 % от начального давлениясмеси.

2.10. По окончании испытания проводят сброс избыточного давления в реакционном сосуде доатмосферного.

2.11. После каждого испытания реакционный сосуд и подводящие трубопроводы вакуумируютдля удаления продуктов горения. Последующее испытание начинают после того, как температура вреакционном сосуде достигнет заданной величины.

2.12. Если распространения пламени по газопаровоздушной смеси не наблюдалось, то в каждомпоследующем испытании при определении НКПР (ВКПР) концентрацию исследуемого горючегокомпонента увеличивают не более чем на 10 % (уменьшают не более чем на 5 %) от первоначальнойвеличины до получения положительного результата.В случае регистрации распространения пламени по горючей смеси последующие испытанияпроводят с уменьшением концентраций исследуемого горючего компонента на нижнем пределе и ее

увеличением на верхнем концентрационном пределе распространения пламени.

В дальнейшем шаг изменения концентрации компонентов в смеси уменьшают до тех пор, поканаблюдается повторяемость результатов.

 

3. Оценка результатов [6]

3.1. За величину НКПР (ВКПР) в газопаровоздушной смеси принимают среднее арифметическоедвух ближайших концентраций горючего, различающихся не более чем на 0,4 % (об.), при одной изкоторых наблюдается распространение пламени по объему реакционного сосуда, а при другой - отказ.

3.2. По результатам испытаний строят график зависимости НКПР и ВКПР от содержанияфлегматизатора в газопаровоздушной смеси и определяют точку флегматизации с соответствующимей значением минимальной флегматизирующей концентрации.

3.3. За величину МФК разбавителя в газопаровоздушной смеси, выше которой распространение

пламени в смеси становится невозможным при любой концентрации горючего в смеси, разбавленной

данным флегматизатором, принимают среднее арифметическое двух ближайших концентраций

разбавителя, различающихся не более чем на 0,4 % (об.), при одной из которых наблюдается

распространение пламени по газопаровоздушной смеси, а при другой - отказ.

3.4. Величину МВСК газопаровоздушной смеси при разбавлении ее данным флегматизаторомвычисляют по формуле:

МВСК=μ₀₂×(100 − С_г− МФК) (6), где

μ₀₂ - мольная доля кислорода в окислителе, моль/моль. Для окислителя в виде чистогокислорода μ₀₂= 1, а для воздуха –μ₀₂ = 0,206;

С_г - концентрация горючего в экстремальной точке области распространения пламени, % (об.).

3.5 Условия и результаты проведения испытаний регистрируют в протоколе.