2020-01-14
289
Метод заснований на спалюванні органічних речовин в навішуванні досліджуваного продукту.
Проведення аналізу
Наважку досліджуваного продукту масою 5-10 г поміщають в заздалегідь зважений прожарений до постійної маси тигель.
Наважку спочатку обережно обвуглюють на невеликому полум'ї газового пальника або на електричній плитці до припинення виділення диму.
Після обвуглювання наважку тигель ставлять в муфельну піч, нагріту до 500-600°С (червоне каління).
Озолення ведуть до повного зникнення чорних частинок, поки колір золи не стане білим або злегка сіруватим.
Після охолоджування в ексикаторі тигель зважують, потім повторно прожарюють не меншого 30 хв.
Озолення вважають закінченими, якщо маса тигля із золою після повторного зважування змінилася не більше ніж на 0,0015 г.
Обробка результатів
Масову частку загальної золи (X) у відсотках обчислюють за формулою (2.5.1.)
(2.5.1)
де m 1 — маса тигля, г;
m 2 — маса тигля із залишком після спалювання наважку і прожарення, г;
|
|
|
m - маса наважки продукту, г.
Результати паралельних визначень обчислюють до третього десяткового знаку і округляють до другого десяткового знаку.
За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, розбіжності, що допускаються, між якими в одній лабораторії не повинні перевищувати по абсолютній величині 0,02 %, виконаних в різних лабораторіях - 0,03 %.
Межа значень похибки вимірювання, що допускаються, 0,03% (Р = 0,95).
2.6 Визначення золи, нерозчинної в розчині соляної кислоти, з масовою часткою 10%
Метод заснований на обробці при нагріванні загальної золи соляною кислотою і осадженні нерозчинного осаду.
Проведення аналізу
Наважку досліджуваного продукту масою 5-10 г поміщають в заздалегідь зважений прожарений до постійної маси тигель.
Наважку спочатку обережно обвуглюють на невеликому полум'ї газового пальника або на електричній плитці до припинення виділення диму.
Після обвуглювання наважку тигель ставлять в муфельну піч, нагріту до 500-600°С (червоне каління).
Озолення ведуть до повного зникнення чорних частинок, поки колір золи не стане білим або злегка сіруватим.
Після охолоджування в ексикаторі тигель зважують, потім повторно прожарюють не меншого 30 хв.
Озолення вважають закінченими, якщо маса тигля із золою після повторного зважування змінилася не більше ніж на 0,0015 г.
Отриману загальну золу в тиглі змочують 30 см3 розчину соляної кислоти масовою часткою 10%, потім нагрівають на водяній бані протягом 30 хв і фільтрують через обеззоленний фільтр, зливаючи рідину тонким струменем по скляній паличці. Тигель і паличку кілька разів промивають гарячою дистильованою водою, щоб зола, що не розчинилася, була вся без втрат перенесена на фільтр. Фільтр промивають гарячою водою до зникнення реакції на хлор-іон. До декількох крапель фільтрату на годинному склі додають 1 краплю концентрованої азотної кислоти і 1 краплю розчину азотнокислого срібла. Відсутність помутніння від випадаючого хлористого срібла вказує на відсутність іона хлора.
|
|
|
Кінець промивання фільтру визначають також по універсальному індикаторному папірцю з рН 1 — 10. Промивання вважають закінченим при рН 4—5. Фільтр з осадом обережно переносять в прожарений і зважений тигель і злегка підсушують в сушильній шафі. Потім спалюють і прожарюють до повного озоленя.
Обробка результатів
Масову частку золи, нерозчинної в розчині соляної кислоти (X1), у відсотках обчислюють за формулою (2.6.1.)
(2.6.1)
де m — маса тигля, г;
m1 — маса тигля з нерозчинним залишком після прожарення, г;
m2 - маса наважки продукта, г.
Результати паралельних визначень обчислюють до третього десяткового знаку і округляють до другого десяткового знаку.
За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, розбіжності, що допускаються, між якими в одній лабораторії не повинні перевищувати по абсолютній величині 0,02%, виконаних в різних лабораторіях — 0,03 %.
Межа значень похибки вимірювання, що допускаються, 0,03% (Р = 0,95).
