Феррицианідний метод визначення вмісту редукуючих речовин

 

Метод заснований на відновленні надлишкового феррицианіда стандартним розчином глюкози в присутності розчину метиленового блакитного до повного знебарвлення.

Метод застосовується для всіх видів кондитерських виробів і напівфабрикатів.

Підготовка до аналізу

Приготування лужного розчину, феррицианіду

Зважують 8 г калію залізосинеродистого і 28 г гідроокисукалію (або 20 г гідроокису натрію). Окремо готують розчини в невеликій кількості дистильованої води, потім кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1000 см³ і доводять до мітки дистильованою водою. Розчин зберігається в склянці з темного скла на протязі 2 міс.

Приготування стандартного розчину глюкози

Зважують 0,8 г безводної глюкози, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 500 см³ і розчиняють у невеликій кількості дистильованої води. Попередньо глюкозу підсушують при 100°С у сушильній шафі. Для консервування розчину в нього вводять 75,0 г хлориду натрію. Після розчинення доводять до мітки дистильованою водою й перемішують.

Приготування розчину сірчано-кислого цинку

145 г цинку сірчано-кислого (7-водного) розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см³.

Встановлення співвідношення між розчином ферриціаніда з стандартним розчином глюкози

У конічну колбу вносить піпетками 25 см³ лужного розчину ферриціаніда з бюретки 10 см³ стандартного розчину глюкози.

Колбу із сумішшю поміщають на асбестировапную сітку, доводять вміст колби протягом 3-4 хв до кипіння й кип'ятять точно 1 хв, потім додають три краплі розчину метиленового блакитного і, не перериваючи кип'ятіння, доливають із бюретки по краплях стандартний розчин до зникнення синього забарвлення.

Масу глюкози (г) у грамах, що відновлює 25 см³ лужного розчину феррицианіда, обчислюють по формулі (2.7.1.)

m₁ = 0.0016 * V₁,                       (2.7.1)

де V-обсяг стандартного розчину глюкози, витрачений на титрування 25 см³ лужного розчину феррицианіда.

Проведення аналізу

Визначення масової частки речовин, що редукують (цукру до інверсії) з безпосереднім внесенням взятої наважки в розчин феррицианіда

Дійсний метод застосовують при визначенні масової частки речовин, що редукують, у карамельному й помадному сиропах, карамельній масі, помадній масі, фруктових і помадних начинках, льодяникової карамелі, желейному й фруктовому мармеладі, пастилі, зефірі, помадних і фруктових корпусах, помадних неглазурованих цукерках.

Масу наважки (г) здрібненого виробу зважують з похибкою не більше 0,001 г з такого розрахунку, щоб кількість речовин, що редукують, у ній не перевищувало 0,016 г і обчислюють за формулою (2.7.2) або визначають за табл. 2.7.1

m = 0.016*100/p               (2.7.2)

Де р-предполагает максимальна масова частка речовин, що редукують, у досліджуваному виробі, %

 

Таблиця 2.7.1

Передбачена частка редукуючих речовин в масі наважки

Найменування виробів і напівфабрикатів	Передбачувана масова частка речовин, що редукують, %	Маса наважки, г
Карамельна маса й льодяникова карамелі	23	0,070
Желейно-фруктовые корпуси цукерок	50	0,032
Помадная масса	12	0,133
Мармелад фруктово-ягідний: формовий різьблений пат	32 40 45	0,050 0,040 0,035
Мармелад желейний	25	0,064
Пастила й зефір	14	0,134

 

Наважку зважують на аркуші попередньо зваженого пергаментної або паперу для письма розміром 20x20 мм.

У конічну колбу місткістю 100 см³ вносять піпетками 25 см³ лужного розчину феррицианіда 10 см³ дистильованої води, вносять у колбу наважки разом з папірцем і нагрівають до кипіння протягом 3-4 хв, прискорюючи розчинення наважки.

Масову частку речовин, що редукують (цукор по інверсії) обчислюють за формулою (2.7.3)

 

               (2.7.3)

де V-обсяг стандартного розчину глюкози, затрачений на титрування 25 см³ лужного розчину феррицианіда, см³;

V₁ - обсяг стандартного розчину глюкози, затрачений на дотитрування досліджуваного розчину, см³;

m-маса наважки виробу, г;

0,0016 - оптимальна  концентрація речовин, що  редукують, розчину наважки, г/см³;

До поправочного коефіцієнта, значення якого залежить від масової частки речовин, що редукують, у досліджуваному виробі стосовно загального цукру і який визначають за табл. 2.7.2.

 

Таблиця 2.7.2

Масова частка речовин, що редукують, стосовно загального цукру, %

Масова частка речовин, що редукують, стосовно загального цукру, %	Поправочний коефіцієнт К	Масова частка речовин, що редукують, стосовно загального цукру, %	Поправочний коефіцієнт К
5—10 10-15 15—20	0,91 0,93 0,94	20-30 30-40 40-60	0,95 0,97 0,98