Определение содержания хлоридов

Проводят по ГОСТ 4245-72 "Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов".

Методы отбора проб

Отбор проб проводят по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.

Определение содержания хлор-иона титрованием азотнокислым серебром

Сущность метода

Метод основан на осаждении хлор-нона в нейтральной пли слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм³.

Аппаратура, материалы и реактивы соответствуют определенным ГОСТ.

Проведение анализа

Качественное определениеВ колориметрическую пробирку наливают 5 см³ воды и добавляют три капли 10°/о-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы 13.

Таблица 13

Количественное определение

В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см³ испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см³) и доводят до 100 см³ дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм³. рН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см³ пробы добавляют 6 см³ суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см³ раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.

Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм³; железо в концентрации более 10 мг/дм³. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl^-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

Обработка результатов

Содержание хлор-иона (X), мг/дм³, вычисляют по формуле

где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см³ раствора азотнокислого серебра, мг; V - объем пробы, взятый для определения, см³.

Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl ^- от 20 до 200 мг/дм³ - 2 мг/дм³; при более высоком содержании - 2 отн. %.