Кондуктометричне титрування

 

Його застосовують головним образом при реакціях нейтралізації, осадження і комплексоутворення. За допомогою кондуктометричного титрування можна визначити речовини, які не можна виконати звичайними способами об’ємного аналізу: аналіз суміші сірчаної і соляної кислот, суміші хлоридів і бромідів.

Точний об’єм аналізую чого розчину поміщають в електролітичну комірку і вимірюють його електропровідність. Результати титрування вносять в таблицю і будують графік кондуктометричного титрування: по осі абсцис відкладають об’єм прибавленого робочого розчину, а по осі ординат – електропровідність. Побудована таким чином крива кондуктометричного титрування показує зміни електропровідності розчину в ході титрування. В точці еквівалентності характер кривої змінюється переломом чи вигином кривої. Вміст аналізуючої речовини визначають за формулою:

 

Nx=V*N/Vx

 

Vx – об’єм аналізую чого розчину, взятого для аналізу, мл;

Nx – концентрація аналізую чого розчину, г*екв/л;

V – об’єм робочого розчину витраченого на титрування до ТЕ, мл;

N – концентрація робочого розчину.

Урок № 103-104 тема: Потенцірметрія. Сутність методу і галузі його використання. Залежність потенціалу електроду від концентраціх іонів. Індикаторний електрод і електрод порівняння. Іонометрія, рН-метрія. Іоноселективні електроди

 

Цей метод оснований на вимірюванні електричного потенціалу, який виникає на електродах опущених в розчин з аналізуючою речовиною. Електричний потенціал виникає на електродах реакції окислення відновлення, його величина Е визначається рівнянням Нернста:

 

Е=Ео + 0,059/n lg [окисник]/[відновник]

 

Ео – стандартний потенціал;

n – число електронів.

Величина стандартного потенціалу окислення відновлення визначається по відношенню до Н електрода, вимірюється зі зміною потенціалу водневих іонів в розчині. В потенціометричному аналізі використовують скляні електроди, потенціал, яких залежить від потенціалу водневих іонів. Скляний електрод складається із скляної трубки із шариком на кінці. В трубці 0,1 н розчин хлориду калію і срібна дротина.

Для проведення потенціометричних визначень в аналізу чий розчин потрібно опустити два електроди робочий і електрод порівняння, потенціал якого постійний. В якості робочого електроду в потенціометрії використовують скляний електрод. Порівняльним електродом служить каломейний чи хлор срібний електрод. Каломейний електрод являє собою скляну посудину на дно якої налита ртуть, поверх ртуті знаходиться паста із каломею Hg2Cl2 і налитий насичений розчин хлориду калію. В ртуть опущена дротина для контакту з приладом. Хлоро срібний являє собою скляну трубку в якій запаяна срібна дротина, покрита шаром хлориду срібла і занурена в розчин хлориду калію. Контакт електрода з розчином відбувається через листок із азбестової нитки змоченої хлорижом калію.

На практиці для вираження кислотності чи лужності розчинів замість концентрації [H] використовуємо її водневий показник рН

 

рН=lg[H]

Буферний розчин – це розчин із строго встановленим значенням рН.

Індикаторне визначення рН визначають наближено з допомогою індикаторного приладу. Значення рН досліджуваного розчину знаходять так: кольори спів ставляють зі шкалою порівняння.

Визначення концентрації водневих іонів

 

Для визначення використовують скляні електроди. Електродом порівняння використовують хлор срібний чи каломейні електроди. Щоб зменшити похибку зв’язану з потенціалом новий скляний електрод витримують у воді, чи в 0,1 н розчині хлоридної кислоти протягом 1-2 діб. Перед вимірюванням попередньо коректують шкалу рН приладу за буферними розчинами. Для цього в скляну наливають буферний розчин занурюють в нього скляний і каломейний електроди і вимірюють рН. Вибирають той буферний розчин значення рН, якого близьке до рН аналізую чого розчину. Встановлюють відповідну температуру, реохорд встановлюють на рН буферного розчину при цьому стрілка гальванометра відхиляється в сторону, її встановлюють в нульове положення обертанням рукоядкику компенсатора. Відкоректувавши таким чином прилад по буферному розчині, приступають до вимірювання рН. Розчин поміщають в склянку занурюють в нього електроди, попередньо промивши їх дистильованою водою і включають прилад, по шкалі якого знімають покази рН.

Рідше для вимірювання рН розчинів використовують сурм’яний, хіргідронний електроди.

Урок № 105-106 тема: Потенцірметричне титрування. Потенціометри. Приклади потенціометричних визначень

 

Потенціометричне титрування полягає в тому, що точку еквівалентності при титруванні визначають за різкою зміною різниці потенціалів пари електродів, які поміщені в аналітичному розчині. Найчастіше в методі використовують такі реакції:

Ø осадження;

Ø окислення відновлення;

Ø нейтралізації.

Реакції, які використовуються при потенціометричному титруванні повинні бути практично не оборотними, протікати з великою швидкістю і тільки в певному напрямі, а в точці еквівалентності повинна проходити помітна зміна потенціалу індикаторного електрода (скачок потенціалу). Потенціометричне титрування проводять так: в аналізуючий розчин занурюють електродну пару і після додавання певної порції титр анта вимірюють електродний потенціал. Результати титрування вносять в таблицю і будують криві титрування, на осі абсцис відкладають об’єм добавленого розчину, а на осі ординат електродний потенціал (мВ). В точці еквівалентності плавний характер кривої змінюється. По ньому визначають витрати робочого розчину на реакції. Розрахунок ведуть за звичайною формулою об’ємного аналізу:

 

V1*C1= V2*C2 C(x) = C1*V1/Vx

 

Урок № 107-108 тема: Полярографія. Сутність методу. Явище концентраційної поляризації. Граничний чи дифузійний струм. Вольт-амперна крива. Принципова схема полярографічної установки. Полярографи. Зняття полярограм. Амперометричне титрування. Теорія методу і його використання. Криві амперметричного титрування

 

Цей метод оснований на вимірюванні сили струму, яка змінюється від напруги в процесі електролізі, при умові що один із електродів (катод) має дуже малу поверхню, а інший (анод) велику поверхню. Сила струму (граничний дифузійний струм) пропорційна концентрації аналізую чого розчину в речовині.