Електроваговий метод аналізу

 

Метод оснований на електролізі розчинів. Для електролізу використовують електроди (платинові), бо до них ставлять такі вимоги:

· Електроди не повинні вступати в реакцію з аналізуючою речовиною;

· Не повинні окислюватися киснем, повітрям.

Таким вимогам відповідають платинові електроди, осад що утворився, повинен щільно прилягати до електродів.

Визначення міді в розчині сульфату міді

 

Електроваговий метод визначення міді полягає на відділенні міді з кислого розчину на платиновому катоді за допомогою електролізу:

 

Сu+2е=Сu

 

Катодом служить платинова сітка анодом-платинова спіраль. Для цього їх поміщають на димний гас в гарячий розчин 1:1 нітратної кислоти і промивають дистильованою водою. Катод крім цього обробляють спиртом, ефіром висушують і витримують у ваговій кімнаті деякий час, після чого зважують на аналітичних вагах. Складають прилад: джерелом струму служить свинцевий акумулятор, який дає напругу приблизно 2В. Беруть чистий стакан на 150 мл в який поміщають розчин сульфату купруму, який містить 0,1-0,15 купруму. Приливають до нього 7-8 мл 2н розчину нітратної кислоти і 3 мл розбавленого розчину сульфатної кислоти (1:4). Потім опускають в стакан платиновий сітчатий електрод(катод) і закріплюють його так, щоб не торкався дна стакана і стінок. Другий – електродоплатинову спіраль(анод) – закріплюють так, щоб він був у центрі сітчатого електрода. Після цього потрібно розбавити аналізуючий розчин водою, щоб рівень рідини в стакані був приблизно на 1 см нижче верхнього краю сітки. Стакан нагрівають скляними пластинками. Для того, щоб розчин не розбризкувався. Потім сітчатий катод приєднують до негативного, а спіраль-анод до позитивного полюсу джерела струму. Розчин підігрівають слабким полум’ям пальника не вище 60̊ С, бо Сu почне розчинятися. Електроліз потрібно продовжити до тих пір, поки розчин знебарвиться, після того потрібно провірити повноту осадження міді якісною реакцією з К4(FeCN6).Переконавшись в повноті осадження міді приступають до промивання електродів, не виключати струм. В стаканах на 150 мл з дистильованою водою швидко переносять електроди. Склянку з водою піднімають на стільки, щоб електроди були повністю зануренні у воді. Через 1-2 хв промивання повторюють. Слідкуючи за тим, щоб електроди залишались на повітрі всього декілька секунд. Міняють воду 3-4 рази до припинення виділення на аноді бульбашок. Після цього включають струм. Катод промивають спиртом, ефіром і швидко висушують над стінкою, чи у муфельній печі з закритими дверима. Після першого зважування катод потрібно ще раз пропустити і зважити до постійної маси. По різниці мас катода до і після електролізу визначають кількість купруму.

Кулонометричний аналіз

 

Оснований на вимірюванні кількості електрики витраченої на електроліз. При прямому кулонометричному аналізі аналізуючи речовина реагує безпосередньо на електродах. При цьому використовують такі типи хімічних реакцій:

Ø нейтралізації;

Ø осадження;

Ø окислення відновлення;

Ø комплексоутворення.

Для виявлення кінцевої точки титрування використовують індикатори, або електрохімічні методи. Завдання полягає в точному визначенні кінця титрування, визначення наявності електрики, яка пішла на титрування і визначення вмісту аналізуючої речовини.

Для кулонометричного титрування складають установку в яку входять:

Ø джерело струму;

Ø реостат;

Ø мікроамперметир;

Ø перемикач;

Ø опір потенціометра;

Ø комірка;

Ø генераторний електрод;

Ø індикаторний електрод;

Ø електрод порівняння;

Ø допоміжний електрод;

Ø амперметр.

В основі цього методу лежать закон Фарадея із якого визначають масу проредагованої речовини:

 

m=1/f*A/n*Q

m – кількість проредагованої речовини;

n – кількість відомих чи приєднаних електронів;

f – число Фарадея 96500 кл – електрики чи 26,8 А год;

Q – кількість електрики;

A – атомна маса розчину.

Кулонометричний аналіз використовують в тих випадках, коли в результаті електролізу утворюються як розчинні так і нерозчинні сполуки. Електроліз ведуть при малому струмі, кількість речовини, що визначається повинна бути малою, щоб аналіз не забрав багато часу і був точним.

Кулонометричне титрування

 

Воно використовується тоді, коли аналізуючи речовина не бере участь безпосередньо в аналітичній реакції. В аналізуючий розчин добавляють допоміжний реагент, який окислюється чи відновлюється на електродах, а потім реагує з аналізуючою речовиною. Відбувається титрування аналцзуючого розчину тим реактивом, який утворився в результаті електролізу. За кількістю витраченого реагента судять по кількості електрики, яка витрачена на електроліз, так проводиться титрування.

Урок № 101-102 тема: Кондуктометрія. Сутність методу. Електропровідність розчинів, її залежність від концентрації. Апаратура для вимірювання електропровідності розчинів. Кондуктометричне титрування

 

Вона основана на вимірюванні електропровідності розчинів. Розрізняють еквівалентну і питому електропровідність.

Питома електропровідність – це електропровідність розчину, який міститься між плоскими електродами, що знаходяться на віддалі на 1 см один від одного.

Еквівалентна електропровідність – це питома електропровідність 0,1 н розчину в електроліті.

Електропровідність розчину крім концентрації залежить ще від продуктивності йону електроліту. Чим швидше рухається йон, тим більший електричний струм проходить через розчин. Кондуктометричний аналіз проводять за допомогою кондуктометрів – приладів, які вимірюють опір розчину. По величині опору легко визначити електропровідність розчину, яка вимірюється:

 

L=1/R Ом

 

Кондуктометри (солеміри) побудовані по мостовій схемі да в комірку з розчином опускають електроди, які вмонтовані в плече моста. Міст складається із реохорда – натягнута дротина, по якій рухається бігунець постійного опору R, і вимірювального «нуль приладу» поміщеного в діагональ моста. До точок А і В підключають електричний струм і пересувають движок реохорда, знаходять точку в якій вимірювальний прилад покаже відсутність напруги (нуль). В цей момент опір комірки Rx так відноситься до постійного струму Rc, як опір плеча реохорда (дротина Lx) до опору плеча Lc:

Rc/Lc=Rx/Lx Rx=Rc*Lx/Lc

 

Знайшовши Rx по формулі L=1/R знаходимо L, а по калібрувальному графіку визначаємо концентрацію розчину.