Визначення вологи визначають по зменшенню маси після висушування:
W = m–m1*100% / m
Визначення золи 20 г сірки точно зважують поміщають в попередньо прокалений до постійної маси тигль, сірку повільно спалюють, залишок прокалюють в муфельній печі при 800˚С до постійної маси і зважують. Розраховують: W = m1 / m
Визначення діоксину сірки йодометричним методом
При пропусканні газу, який містить діоксин сірки через розчин йоду проходить окислення діоксину сірки до H2SO4:
SO2 + I2 + 2H2O = H2SO4 + 2HI
По кількості взятого йоду і по кількості газу пропущеного через розчин визначають вміст діоксину сірки в газі, розрахунок вмісту діоксину сірки в газі визначають у об’ємних долях чи у відсотках по рівнянні:
SO2 = 10*K*1.095*100 / V0+10*K*1.095
Vg – об’єм витікшої води, приведеної до мілілітрів
V0 – об’єм 0,1 н розчину йоду взятого для аналізу
K – поправочний коефіцієнт, для приведення концентрації йоду до точно 0,1 н
1.095 – об’єм SO2, який відповідає 1 мл 0,1 н розчину йоду
Визначення ступеня контактування. Це відношення SO2 до SO3. Для цього визначають вміст SO2 до контактного апарату і після нього йодометричним методом. Проводять розрахунки.
Аналіз готового продукту. Визначення вмісту моногідрату – метод оснований на титруванні контактної сульфатної кислоти розчином гідрооксиду натрію в присутності метилового оранжевого:
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O
Мірну колбу на 250 мл вливають 150 мл дистильованої води 5-6 г кислоти зваженої в бюксі з точністю до 0,0022, переносять в колбу, охолоджують до 20˚С і доводять до мітки. Перемішують відбирають піпеткою 20 мл цього розчину в конічну колбу і титрують 0,1 н розчином гідрооксиду натрію в присутності метилового червоного до переходу червоного забарвлення в жовте. Вміст сульфатної кислоти обчислюють за формулою:
W = V*K*0.025*250*100 / 25*m
V – об’єм гідрооксиду натрію витрачений на титрування
K – поправочний коефіцієнт
m – маса кислоти
0.025 – маса кислоти, яка відповідає 1 мл 0,5 н розчину NaOH
Аналіз олеуму. Визначення вільного SO3 в олеумі
Олеум чи димлячи H2SO4 являє собою розчин газу SO3 в 100% H2SO4. Склад олеуму характеризується вмістом вільного SO3 (більш 100%, яка містить в олеумі). У відповідності із стандартом він містить не менше 19% вільного SO3. Загальний вміст SO3 визначають титруванням NaOH, а далі по спеціальній таблиці знаходять вміст вільного SO3 в олеумі.
Хід визначення
В скляну ампулу на 2-3 мл з витягнутим капілярним кінцем зважують з точністю до 0,0002 г. Кульку ампули злегка нагрівають на слабкому полум’ї пальника. В ампулі утворюється розрідження, але цей гарячий капіляр опускають в аналізуючу кислоту і кислота взаємодіє з олеумом після цього кількість капіляра витирають фільтром зважують, визначають вміст відібраної проби олеуму.
Скляну банку на 400-500 мл наливають 150 мл дистильованої води поміщають кілька брусиків чи шматочків скляної палички, опускають ампулу з олеумом і щільно зактивають банку, перемішуємо вміст банки енергійно струшуючи, що продовжуємо до повного поглинання водою утвореного туману. Банку відкривають, роздавлюють скляною паличкою шматочки капіляра, зливають в банку розчин проби і додають 2-3 краплі метилового червоного і титрують NaOH. Вміст SO3 визначають за формулою:
W (SO3) = V*K*0.002*100 / m
V – об’єм NaOH витрачений на титрування
K – поправочний коефіцієнт до 0,5 н
m – маса кислоти
0.002 – маса відповідає 1 мл 0,5 н NaOH
За обчисленим вмістом SO3 по спеціальним таблицям знаходимо вміст вільного SO3 в олеумі. Вміст вільного SO3 в олеумі в масових долях, в % вираховують по формулі:
W (SO4) = (100*SO3)*98 / 18
98 – молярна маса H2SO4
18 – молярна маса води
Урок № 129-130 тема: Контроль у виробництві добрив. Визначення вмісту азоту в азотних добривах формальдегідним методом, методом Кєльдаля і нітрометричним методом. Визначення вмісту фосфору в фосфорних добривах цитратним та фото колориметричним методами. Визначення вмісту калію в калійних добривах, перхлорат ний метод
NH4OH – аміачна вода
NH4NO3 – аміачна селітра
(NH4)SO4 – сульфат амонію
KNO3 – індійська селітра
NaNO3 – чилійська селітра
Ca(NO3)2 – норвежська селітра
Є азотні, фосфорні і калійні мінеральні добрива. Для кожного добрива, що випускається є державний стандарт в якому зазначено правила прийому і відбору проби, методи аналізу, марки і технічні вимоги, упаковки, маркерування, транспортування та зберігання, гарантія виробки марки А і Б.
Контроль у виробництві азотних добрив
До азотних добрив відносять сульфат амонію, натрій, калій, аміачну селітру. Всі вони розчинні у воді і містять азот у зв’язаному вигляді. Виробництво азотних добрив повинно збільшуватись так, як в світовому масштабі, що річно вносять 25 млн тон зв’язаного азоту.
Сульфат амонію буває ІІІ сортів і містить азот в перерахунку на суху речовину не менше 20,8%, вологи не більше 0,2-0,3%, і вільної сірчаної кислоти не більше 0,005%. Аміачна селітра випускається марки А і Б. Для сірчаної кислоти марки Б, що містить нітратний і аміачний азот не менше 34,2% і фосфати в перерахунку на P2O5 - 0,5%.
Визначення аміачного азоту. Азот, який міститься в добриві амонію визначається методом відношення, або формальдегідним методом, який є простіший і швидший, бо визначення азоту проводять титруванням. Визначення азоту відгонкою потребує спеціального обладнання і затрат часу, але він є більш точним.
Формальдегідний метод. Амонійні солі при взаємодії з формальдегідом, виділяють еквівалентну кількість кислоти, яку відтитровують розчином NaOH по фенолфталеїну:
2(NH4)2SO4 + 6HCOH = (CH2)6N4 + 2H2SO4 + 6H2O
4NH4NO3 + 6HCOH = (CH2)6N4 + HNO3 + 6H2O
4NH4Cl + 6HCOH = (CH2)6N4 + HCl + 6H2O
Вміст амонійного азоту обчислюють за формулою:
X = V*0.0014*250*100 / 25*g
V – об’єм NaOH 0,1 н розчину витраченого на титрування
g – наважка проби.
Метод відгонки аміаку. Амонійні солі при взаємодії з лугом виділяють аміак, який поглинають титрованим розчином кислоти взятим у надлишку:
(NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O
2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4
Надлишок кислоти визначають титруванням:
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O
Процентний вміст аміаку вираховують за формулою:
X(NH3) = (V1*K1 – V2*K2)*0.00852*100 / g
g – наважка добрива
V1 – об’єм H2SO4 взятий для аналізу
V2 – об’єм NaOH, що пішов на титрування надлишку H2SO4.