2020-04-20
142
Робота цього приладу основана на явищі абсорбції, тобто поглинання із газової суміші компонентів рідкими чи твердими поглиначами, в результаті взаємодії між ними з утворенням нових речовин. Для кожної складової частини газової суміші застосовується специфічний поглинач. В якості твердого поглинача вуглекислого газу натронне вапно, рідким поглиначем цього газу застосовують 20-30% гідроксид калію. Для поглинання СО (чадного газу) застосовують мідно-аміачний (250гр NH4Cl розчиняють в 750мл води і добавляють 200гр CuO2). Рідким поглиначем для кисню є лужний розчин пірогалолу (C6H3(OH) 3 10гр його розчиняють у 30мл дистильованої воді і розбавляють до 200мл гідроксидом калію).
Перед початком роботи в урівнюючи склянку 6 наливають запираючу рідину (запираюча рідина – це слабкий розчин хлоридної кислоти в якому є індикатор метилоранж, тобто розчин рожево-червоного кольору). Запираючу рідину насичують аналізуючим газом, для цього аналізуючий газ набирають в бюретку і видалять з приладу, поглинаючі розчини об’ємом до 200мл наливають через відростки 8 у відповідні поглинаючі посудини. В сорочку бюретки 3 наливають розчин лугу, у другу наливають пірогалол, а в третю нітроаміачний розчин. Перед початком роботи необхідно перевірити герметичність частин приладу і щільність кранів. Для цього вхідний кран відкривають і піднімаючи зрівнювальну склянку 6 заповнюють бюретку 14 запираючою рідиною до мітки у верхній частині бюретки. Закривають вхідний кран і спускають склянку 6. Якщо рівні рідин в поглинаючих склянках і бюретці спочатку трішки спустяться, а потім залишаються постійними – прилади герметичні. Якщо не герметичні - то вхідний кран чистять і змазують вазеліном, або замінюють.
Перед аналізом рівні рідин в поглинаючих склянках потрібно доводити до мітки, які знаходяться у капілярах. Для цього поглинаючу посудину в якому має бути піднятий рівень розчину поворотом крана з’єднують з бюреткою при закритих інших кранах. Опусканням склянки 6 в бюретці утворюється вакуум в результаті чого рівень розчину в посудині 12 починає підніматися, і коли він дійде до мітки кран закривають. Після підготовки поглинаючих посудин відкривають вхідні крани і піднімають урівнювальну склянку 6 на таку висоту, щоб рідина у бюретці 14 досягла верхньої мітки (100).
Для відбору проби газу прилад через у подібну трубку 1 з фільтруючим матеріалом з’єднують із джерелом газу, трьохходовий кран 3 ставлять у положення «закрито» і продувають фільтр аналізуючим газом, потім кран відкривають і опускають в зрівнювальну склянку затягуючи у бюретку 100мл затягую чого газу. Закривають кран із суміщенням рівнів замираючої рідини в склянці і бюретці зрівнюють тиск газу з атмосферним, після цього записують початковий об’єм газу V1. Спочатку поглинають вуглекислий газ, для подачі газу в поглинаючу посудину 3 з розчином лугу, піднімають склянку 6 на стільки, щоб рівень рідини в ній перевищував рідини в бюретці, відкривають кран 11 поглинаючої посудини 3 і підйомом зрівнювальної склянки 6 переводять пробу газу в поглинаючу посудину. Для повноти поглинання вуглекислого газу, газ декілька разів повертають в бюретку і переводять знову в поглинаючу посудину, після декількох перекачувань газ залишають в бюретці, вимірюють об’єм V2, різниця об’ємів (V1- V2) відповідає об’єму вуглекислого газу. Далі в такій же послідовності поглинають кисень в другій поглинаючій посудині 2 з пірогалолом V3 і СО чадний газ в першій посудині мідно аміачним розчином V4.
Xco2 = (V1- V2)*100 / V1
Xo2 = (V2- V3)*100 / V1
Xco = (V3- V4)*100 / V1
Урок № 121-122 тема: Аналіз твердого палива. Склад палива. Вміст баласту в різних видах палива. Приготування аналітичних проб. Визначення вмісту вологи, зовнішньої і аналітичної. Визначення вмісту золи. Визначення вмісту загальної сірки. Визначення виходу летючих речовин. Визначення теплотворної здатності палива за даними елементного аналізу та колориметричним методом. Сутність колориметричного методу. Обладнання колориметричної установки, виконання аналізу
До твердого палива відносять вугілля, торф, горючі сланці і дрова. Тверду частину палива без вологи називають органічною масою палива. Вона включає в себе карбон, водень, кисень, азот, частину сірки. Мінеральна частина палива – це суміш неорганічних речовин (силікатів лужних і лужноземельних металів, залізо-амонію, сульфатів і сульфідів цих металів). Робоче паливо – це паливо в якому стані воно поступає. Воно складається із горючої і негорючої маси, негорюча називається баластом – це мінеральні речовини, волога, кисень, азот все це називається золою.
Визначення вологи. Вона є зовнішня і аналітична. Зовнішня волога у вигляді тонкої плівки, яку можна виділити підсушуванням речовини до температури 50˚С в сушильній шафі до постійної маси. Аналітична волога складається із адсорбційної вологи (називається гігроскопічною) і визначається висушуванням повітряної сухої наважки до постійної маси в сушильній шафі при температурах 100-110˚С. Зважену наважку з точністю 0,1 г (500 г вугілля), 200-300 г торфу, чи дров у вигляді стружок. Поміщуємо в сушильну шафу нагріту до 50˚С. Пробу бурого вугілля і торфу сушать на протязі 5 год, а кам’яне вугілля 3 год. За час сушіння пробу перемішують 3-4 рази. Пробу торфу після сушки витримують 6 год на повітрі, потім знову сушать і зважують. Сушку всіх видів палива проводять до тих пір поки різниця двох послідовних зважувань буде не більше 1 г. Розрахунок:
W(палива) = g1-V2 / g *100
V(палива) = g1-V2 / g *100
Визначення золи. Золою називаються негорючі залишки палива після спалювання. При спалюванні палива відбуваються такі перетворення: силікати втрачають свою кристалогідратну воду, солі оксидів заліза перетворюються у Fe2O3, карбонати розкладаються з виділенням вуглекислого газу, пірит окислюється до SO2, гіпс втрачає кристалогідратну воду.
Метод полягає в оголенні проби палива в муфельній печі при 850˚С. Пробу вугілля з масою 1г (точно)поміщають у фарфорову лодочку і прожарюють в муфельній печі при 850˚С протягом 2 год, охолоджують на повітрі 5 хв, а потім в ексикаторі і зважують, проводять контрольне прожарювання протягом 30 хв, до тих пір поки різниця двох послідовних зважувань буде не більше як 0,0004 г. Для розрахунків беруть останній результат і вміст золи визначають за формулою:
X = Q1 / Q *100
Q1 – маса зольного залишку,
Q – наважка палива.
Визначення теплотвірної здатності палива. Теплотвірна здатність – це тепло, яке виділяється при згорянні 1 кг палива. Це тепло затрачається на нагрівання води колориметричної бомби, мішалки та інших частин колориметра. Чим більша ця здатність тим краща якість палива.
Визначення сірки. Метод полягає в спалюванні наважки палива і суміші Елека (MgO + Na2SO3) розчиненні утворених сульфатів і осадження їх хлоридом барію у вигляду сульфату барію, який фільтрують, зважують, прожарюють і проводять розрахунки.
Урок № 123-124 тема: Аналіз металів та сплавів. Характеристика основних сплавів. Загальні методи аналізу металів і сплавів. Легуючі домішки. Методики аналізів на вміст основних легуючих елементів у сплавах на основі титану, нікелю, вольфраму, кобальту, молібдену і ніобію
До металів відносять речовини, які мають такі характерні властивості: висока теплопровідність і електропровідність, металевий блиск, непрозорість, пластичність, ковкість.
Розрізняють чорні метали (залізо і його сплави), кольорові (алюміній, срібло, магній). Технічно чисті метали містять домішки. Кольорові метали в більшості випадків використовують у вигляді сплавів. Найбільш поширеними є латунь, бронза, дюралюміній, меркурій.
Сталь - це сплав заліза з вуглецем в якому вуглецю міститься 1,7%. Залежно від вмісту вуглецю розрізняють такі марки сталей. Сплав заліза з вуглецем з вмістом більше 1,7 називається чавуном. Чавун - твердий, але крихкий і не піддається куванню, чи прокату. Для покращення властивостей чавуну його легують додаючи добавки кольорових металів, які покращують якість чавуну.
Визначення вмісту вуглецю у сплаві. Присутність вуглецю погано впливає на якість сплавів. Вуглець в сплавах може знаходитися в чотирьох формах:
Ø у вигляді вільного вуглецю (графітового чи аморфного вуглецю)
Ø у в’язкому стані у вигляді різних карбідів
Ø у вигляді твердого розчину
Ø у вигляді газоподібної форми (оксид вуглецю, водню)
Загальний вміст вуглецю визначають методом спалювання на важки металу чи сплаву в атмосфері киснем, в трубчастих печах при температурі 1250-1400˚С. При цьому весь вуглець окислюється до вуглекислого газу, який визначають газооб’ємним, об’ємним, або потенціометричним методом.
Суть газооб’ємного методу полягає в тому, що утворений вуглекислий газ направляють у газо-вимірювані бюретки, де вимірюється об’єм газу. Далі газ пропускають через розчин лугу, де проходить його поглинання:
2KOH + CO2 = K2CO3 + H2O
Після цього знову вимірюють об’єм газу, по різниці визначають об’єм вуглекислого газу, по якому обчислюють вміст вуглецю в сплаві.
Об’ємний метод використовують для визначення загальної кількості вуглецю. Утворений вуглекислий газ після його спалювання поглинають титруванням розчину лугу:
Ba(OH)2 + CO2 = BaCO3↓ + H2O
Надлишок розчину гідрооксид барію відтитровують янтарною, оцтовою, соляною кислотою по фенолфталеїну:
Ba(OH)2 + 2CO3COOH = Ba(CH3COO)2 +H2O
Потенціометричний метод дуже подібний до об’ємного і дає точні результати.
Ваговий метод полягає в тому, що рідкі поглиначі вуглекислого газу замінені на тверді (гідрооксид калію поміщають в дугоподібну трубку, яку зважують до поглинання і після поглинання, різниця мас дає вміст вуглекислого газу за яким визначають вміст вуглецю в сплавах):
KOH + CO2 = KHCO3
2KOH + CO2 = K2CO3 + H2O
Методи визначення сірки. Сірка шкідливо впливає на якість сталі, визиває її красну ломкість, підвищує здатність до корозії, понижує кислотостійкість. Вміст сірки в чавуні 0,02-0,08%, в сталях ще менше. Для визначення сірки існує кілька методів:
1. метод відгонки – пробу розчиняють в спеціальній склянці з хлоридною кислотою, при цьому виділяється сірководень, який кількісно поглинають аміачним розчином, хлоридом кадмію або сульфідом цинку. Одержані сульфіди обробляють хлоридною кислотою при цьому виділяється сірководень який титрують розчином йоду в присутності крохмалю:
FeS + 2HCl = FeCl2 + H2S
H2S + I2 = S + 2HI
2. фотолометричний метод є найбільш точний, полягає в розчиненні наважки у фосфатній кислоті в присутності метилового хрому для відновлення SO4, S яку фотометрують на фотоколориметрі
Визначення фосфору. Він негативно впливає на якість сплавів надаючи їм крихкість. Визначення полягає в окисленні фосфору до фосфатної кислоти сильним окисником (нітратна кислота, царська водка), яку можна визначити ваговим або коло метричними методами.
Ваговий метод оснований на осадженні фосфору у вигляді нерозчинного фосфорно- молібденового комплексу жовтого кольору. Аналіз закінчують осушуванням осаду при 110˚С і зважуванням.
Об’ємний метод полягає в розчиненні осаду у надлишку лугу, який відтитровують кислотою. Цей метод використовують для прискореного і маркерувального аналізу.
Колориметричний метод оснований на відновленні основної жовтої фосфорнр-молібденової кислоти в комплексну сполуку синього кольору – молібденову синь. Інтенсивність забарвлення фотокориметрують на фотоколориметрах, визначають оптичну густину, а по калібрувальному графіку знаходять концентрацію розчину.
Визначення легуючих елементів. Нікель, хром, кобальт, манган додають до сталі, щоб покращити її якість. Концентрацію 3,4,8% нікелю в сплавах визначають об’ємним, ваговим, колориметричним і електро-ваговим методами.
Кобальт – придає сталям високу твердість і кислотостійкість. Ваговий метод полягає в осадженні кобальту органічним осаджувачем, утворений осад прокалюють при температурі 780-850˚С, зважують у вигляді CO3O4, проводять розрахунки. Його можна визначити об’ємним, фото колориметричним, полярографічним і потенціометричним методами.
Хром – визначають персульфатним, колориметричним, потенціометричним та іншими методами аналізу.
Визначення міді – є багато методів визначення міді, найголовнішими є електрохімічні, йодометричний, колориметричний, комплексонометричний, спектральний і полярографічний, найбільш поширений електро-ваговий метод аналізу.
Урок № 125-126 тема: Аналіз змащувальних матеріалів. Основні показники які характеризують склад і властивості мастил. Визначення низькотемпературних властивостей: температури застигання, помутніння, початку кристалізації. Визначення в’язко-температурних характеристик. Поняття динамічної, кінематичної і умовної в’язкості. Типи віскозиметрів. Визначення температур спалаху і займання, прилади. Аналіз нафти і нафтопродуктів. Нафта, її склад. Основні продукти нафтопереробки: паливо, змащувальні масла, сажа, бітуми та інші. Основні показники, які характеризують склад і властивості нафти і нафтопродуктів
Нафтопродукти розділяють на три основні класи:
І – паливо рідке і газоподібне;
ІІ – мастила;
ІІІ – нефтяні продукти промислового і побутового призначення.
Моторне паливо розділяють на три групи:
- карбюраторне (бензин, керосин);
- дизельне (для двигунів внутрішнього згоряння, керосин, солярка);
- котельне паливо для спалювання (мазут).
Кожен вид палива поділяється на марки властивості, яких повинні відповідати вимогам стандартів, в якому вказані числові значення основних фізико-хімічних властивостей: в’язкість, фракційний склад, кислотність, механічні домішки, вміст вологи і сірки, коксованість, температура самозаймання і застигання. За цими даними встановлюють сорт палива і його якість. Якість палива встановлюють за антидетонаційними властивостями, що оцінюють октановим числом.
Мастила. Вони виконують такі функції: зменшують тертя між поверхнями, які рухаються, знижують їхній знос, безперервно очищають поверхню від різних механічних домішок, відводять тепло від деталей, що нагріваються, захищають від корозії, ущільнюють в циліндрах.
Щоб мастило могло виконувати такі функції воно повинно мати високу маслянистість, певну в’язкість, бути стабільним при зберіганні, бути термічно стійким не реагувати з киснем повітря, мати низьку температуру застигання і високу температуру спалаху, містити найменшу кількість органічних кислот, сірчистих сполук, механічних домішок і води при спалюванні утворювати мало золи. Залежно від умов роботи масла поділяються на:
1. індустріальні;
2. турбінні (компресорне, циліндрове, для підшипників) температура 150-200˚С;
3. масла для двигунів внутрішнього згоряння (авіаційні, автотракторні) температура 300˚С і більше;
4. трансформаторні масла;
5. трансмісійні (в коробках передач);
6. масла для холодильних машин;
7. спеціальні захисні масла.
До нафтопродуктів відносять густі масла (більше 60 марок), універсальні (У) – вони є низько плавкі та високо плавкі.
Парафін – це суміш твердих вуглеводнів від С19Н40 до С35Н72, використовуються в текстильній і паперовій промисловості, для ізоляції, в медицині, парфумерії, в кондитерських виробах. Він випускається різних сортів: високоочищений марки А і Б, медичний, очищений, не очищений.
Асфальти – це нефтяні бітуми чорного кольору, тверді, добуваються із перегонки мазуту. Використовують для будівництва доріг, як покрівельний матеріал, електрохімічний матеріал. Найважливіший показник – температура розм’якшення.
Аналіз мастил. В мастилах визначають густину (ареометром і пікнометром), в’язкість (віскозиметром), температура спалаху, температура застигання, температура самозаймання, вміст води (по методу Діна і Старка та методом відгонки), механічних домішок (фільтруванням), золи, мінеральних кислот чи лугів (титруванням).
Урок № 127-128 тема: Аналіз у виробництві неорганічних продуктів. Постадійний контроль виробництва. Точки контролю. Аналіз сульфатної кислоти і олеума. Визначення вмісту сульфатної кислоти. Визначення вмісту вільного сірчаного ангідриду
На кожній стадії виробництва ведеться контроль сировини, напівпродуктів, готового продукту. Для цього є точки контролю де відбирається проба для аналізу.
Аналітичний контроль виробництва H2SO4
1 стадія виробництва кислоти
Ø спалювання сірки чи випалювання колчедану:
Ø контактне окислення SO2 до SO3 на каталізаторі:
Ø абсорбція SO3 кислотою з утворенням олеуму:
