2020-04-20
165
Пропускають через колонку 5-10 мл (точно аналізуючого розчину) рідину, що витікає, збираємо в колбу разом із промивними водами. Одеожаний розчин титруємо лугом, проводимо розрахунки.
RCOOH + HCl = RCOONa + HCl
HCl + NaOH = NaCl + H2O
Урок № 111-112 тема: Апаратурне оформлення процесу газової хроматографії. Системи реєстрування. Хроматограми. Техніка хроматографії. Методи обчислення хроматограф. Застосування газової хроматографії для автоматизації виробничих процесів. Вимоги з охорони праці при виконанні аналізу
Газова хроматографія
Принципова схема газового хроматографа: газохроматографія основана на різній властивості компоненту поглинатись і виділятись при проходженні через абсорбент. Вся система безперервно продувається газом носієм (H2N2CO2) із балона. Проба аналізую чого газу вводиться в газовий потік за допомогою пристрою для вводу газу. Газ носій просуває суміш через колонку і детектор, в колонці газова суміш розділяється на складові компоненти. Пропускаючи в детектор, який фіксує (виявляє) їх, падає сигнал, який записує на стрічці автоматичного реєстратора.
Принцип дії детектора по теплопровідності катетометра
Має дві камери – камери порівняння туди поступає чистий газ-носій, і вимірювальна камера туди поступає газ-носій з аналізуючою пробою. Поки через дві камери іде чистий газ носій, вимірювальна схема і реєструючий прилад пером самописця на паперовій стрічці записує нульову лінію, коли із колонки потоком газу-носія виноситься в детектор перший компонент аналізуючої проби, рівновага виміряної суміші порушується, сигнал поступає на записуючий пристрій і фіксується пером самописця, як відхилення від нульової лінії – поява піку.
Способи розшифровки хроматограф
Основні складові хроматографа: кришка, азбестова ватка, металічний корпус, вигоди терморегулятора, ізолюючі втулки, газовий пальник.
Обчислювання результатів аналізу проводять по хроматографі по порядку і часу виходу піків встановлюють якісний склад суміші. Хімічний склад суміші визначають, по площі чи висоті піку. Площу обчислюють, як добуток на висоту та ширину. Обчислюють площу кожного піку, потім знаходять їх суму, а від суми знаходять процент до кожного піку, що відповідає вмісту визначаючих компонентів. Для багатьох газів існує коефіцієнти на яких
Sст/Cст = Sан/Cан Caн = Сст*Sан/Sст
hcт/Cст = hан/Cан Cст = Cан*hан/hст
Тема:
Технічний аналіз
Рівне - 2010
Урок № 113-114 тема: Технічний аналіз неорганічних речовин. Його значення у виробничо- технічному оцінюванні сировини і визначення хімічних, фізичних і експлуатаційних властивостей кінцевих продуктів виробництва. Методи технічного аналізу
Технічний аналіз – це сукупність хімічних, фізичних і фізико-хімічних методів дослідження сировини напівпродуктів і готової продукції, їх відповідність, встановленим нормам і стандартам.
Методи технічного аналізу: хімічні, фізичні, фізико-хімічні.
Види технічного аналізу залежно від об’єкту контролю і мети аналізу розрізняють маркерувальні і швидкісні аналізи. Маркерувальні аналізи проводять для дослідження хімічного складу і властивостей матеріалів, які поступають на підприємництво (завод). Це дуже важливе завдання так як тільки про використанні доброякісної вихідної сировини можна забезпечити виробництво стандартної продукції при мінімальних затратах сировини, палива і робочої сили. Маркерувальний аналіз також призначений для об’єктивної оцінки результатів роботи підприємництва. По результатам аналізу визначають якість напівпродуктів і готової продукції, її відповідність встановленим нормам. Маркування аналізу повинні відрізнятися високою точністю, так як на основі даних аналізу виконують технологічні, а також фінансові розрахунки. До маркувальних аналізів також відносять арбітражні аналізи.
Арбітражні аналізи за своїм характером являється контрольними аналізами. Вони виконуються третьою незацікавленою стороною. При виконанні претензій споживача до постачальника в результаті розходження результатів аналізу, які визначають якість продукції. Арбітражні аналізи виконують висококваліфіковані робітники, при чому, як правило тими ж методами, що й маркерувальні.
Швидкісні-експресні аналізи проводять для внутрішнього заводського контролю і спостереження за протіканням процесу підприємництва на найбільш відповідальних стадіях може забезпечити прийняті режими роботи і відповідно нормальний вихід продукції, яка відповідає стандарту. Крім необхідної точності ці аналізи повинні визначатися швидким виконанням.
Урок № 117-118 тема: Аналіз води. Показники контролю якості води: сухий залишок, твердість, завислі частинки, окислюваність, лужність кислотність вміст хлоридів, сірчистих сполук, азотовміістких сполуки. Методика визначення
Показники контролю якості води:
Органолептичні показники якості води:
Ø Колір – залежить від наявності в ній органічних і неорганічних домішок;
Ø Запах – за походженням може бути пов'язаний з наявністю в ній живих і мертвих організмів, вплив берегів і дна, з потраплянням у воду інших речовин та об’єктів;
Ø Смак – вода має бути приємною на смак, освіжаючою, що зумовлено розчинними в ній мінеральними солями і газами. Неприємний смак чи присмак зазвичай залежить від великого вмісту в воді деяких солей і органічних речовин;
Ø Присмак – буває гірко-солоний, кисло-солоний, гірко-солодкий;
Ø Прозорість – визначається кількістю завислих в ній речовин. Чим більше мінеральних і органічних речовин у воді, тим вона каламутніша. Дуже каламутна вода малопридатна до споживання без попередньої обробки. Вона може спричинити шлунково-кишкові захворювання.
Фізичні показники води:
Ø Температура – вимірюють комбінованими чи максимальними термометрами. Вона залежить від температури навколишнього середовища, а також від низки умов і від походження і глибини водних джерел. У відкритих і мілких водоймах температура води протягом року змінюється, тоді як у глибоких підземних джерелах вона стала;
Ø Густина – залежить від вмісту в ній органічних і мінеральних сполук. Її вимірюють за допомогою ареометра.
Хімічні показники води: лужна реакція води, сухий залишок, твердість, наявність розчинного кисню, аміаку, нітритів і нітратів, хлоридів, сульфітів феруму.
Реакція води. Вода, забруднена органічними речовинами тваринного походження і продуктами гниття, часто має лужну реакцію, а вода, забруднена стічними водами промислових підприємств — кислу. Кислу реакцію мають води болотного походження, кислотність яких зумовлена наявністю нешкідливих органічних гумінових кислот. Добра вода повинна мати нейтральну або слабколужну реакцію (рН 6,5-8,0). Кисла або лужна реакція вище згаданої норми свідчить про забруднення водного джерела.
Сухий залишок — густий залишок, одержаний при випаровуванні одного літра профільтрованої води, свідчить про загальну кількість розчинених у воді речовин мінерального та органічного походження. Б добрій воді залишок світло-сірого або білого кольору, тоді як сухий залишок води, забрудненої органічними речовинами або сполуками феруму і мангану, має жовто-буре або темно-буре забарвлення.
Густий залишок може бути показником мінералізації води. Для визначення загальної кількості мінеральних речовин у сухому залишку води його прожарюють. Сухий залишок води не повинен перевищувати 1000 мг/л. Слід зазначити, що прямої залежності між кількістю сухого залишку і забрудненням води немає.
Твердість води зумовлюють наявні в ній солі кальцію і магнію (Са і Мg) здебільшого вуглекислі та сірчанокислі. Тверда вода небажана для господарських і технічних потреб. У ній погано прати, бо збільшується витрата пральних засобів, погано розварюються плоди. Тверда вода утворює на стінках котлів твердий накип, зменшуючи їхню теплопровідність до 15% і більше. Перехід від м'якої води до твердої, особливо якщо вона містить багато сульфатів магнію (МgSO4), при напуванні тварин часто спричиняє розлад шлунково-кишкового тракту (проноси). М'яка вода також небажана для напування тварин, оскільки вона не забезпечує їх необхідними солями, тому тварини п'ють її неохоче. Твердість води визначають у повних одиницях — градусах твердості. Останнім часом її визначають в умовних одиницях — градусах твердості. Нині твердість визначають у міліграм-еквівалентах на літр води. Один міліграм-еквівалент твердості відповідає наявності 20,04 мг Са або 12,16 мг Мg у літрі води (де 20,04 і 12,16 — еквівалентні маси Са і Мg, рівні половині їх атомних мас). Твердість доброї води має відповідати 7 мг-екв./л, іноді допускається до 14-18 мг-екв./л.
Вода з твердістю до 10° м'яка, від 10 до 20' — помірно тверда, понад 20° — тверда. Твердість питної води повинна становити не більше 30-40', для тварин можна використовувати і твердішу воду.
Окиснюваніеть води. У воді з різних джерел можуть міститись різні органічні речовини рослинного і тваринного походження, а також мікроорганізми. Наявність у воді великої кількості органічних речовин свідчить про забрудненість води в санітарному відношенні. Кількість органічних речовин у воді визначають непрямим методом за потрібним для окиснення киснем. Звідси, чим більше у воді органічних речовин, тим більше кисню витрачається на окиснення, тим більша окиснюваніеть води. Але слід зазначити, що при аналізі не повністю окиснюють-ся органічні речовини, водночас можуть частково окиснитися деякі мінеральні сполуки (нітрати, сульфати І закис заліза). У зв'язку з цим окиснюваніеть води дає тільки уявлення про наявність у ній легко окиснюваних речовин, не вказуючи на їхню природу.
Окиснюваніеть води коливається у великих межах. Так, у глибоких підземних водах (артезіанських свердловинах, джерелах і глибоких шахтних колодязях) окиснюваніеть становить 1-2 мг/л. У воді неглибоких шахтних колодязів і відкритих проточних водойм окиснюваніеть може сягати 4 мг/л, а у воді непроточних водойм (озера, ставки) — 6-8 мг/л. У болотних водах окиснюваніеть зазвичай становить 8-20 мг/л. Окиснюваніеть доброї питної води не повинна перевищувати 2-5 мг/л кисню.
Розчинений кисень. До складу води входять розчинений кисень, який потрапляє з повітря. За кількістю розчиненого у воді кисню можна визначити наявність у ній органічних речовин. Чим чистіша вода, тим більше в ній кисню. У воді відкритих водойм кисень постійно використовується на окиснення органічних речовин. Через це у дуже забрудненій воді розчиненого кисню може не бути зовсім. У воді відкритих водойм при середній температурі (10-20'С) кисню міститься 5-20 мг/л. Глибокі підземні води кисню не мають, але дуже швидко збагачуються ним на повітрі. Під час оцінки води часто з'ясовують біохімічне використання кисню (БВК). З цією метою визначають зменшену кількість розчиненого кисню після п'ятидобового зберігання проби води при температурі 20'С. Чим більше досліджувана вода містить органічних речовин, тим меншою буде концентрація розчиненого кисню.
Аміак, нітрити (солі нітритної кислоти) і нітрати (солі нітратної кислоти). Альбуміноїдний аміак є продуктом розпаду білкових речовин тваринного походження. Сольовий аміак може бути і мінерального походження як продукт відновлення азотнокислих солей під впливом денітрофікуючих бактерій. Його знаходять у воді, де є гумінові кислоти і в незабрудненій воді. Нітритна кислота є продуктом початкової стадії окислення аміаку.
Нітрити і нітрати. Деяка кількість нітратної кислоти може уворюватись у дощовій воді під дією електричних розрядів під час грози. В цьому разі наявність у воді нітритної кислоти не є показником її забруднення. Вміст у воді альбуміноідного аміаку, а також солей аміаку та нітритної кислоти свідчить про забруднення її органічними речовинами тваринного походження (гній, сеча тощо) і робить таку воду дуже шкідливою в санітарному відношенні. Велика кількість аміаку та нітратної кислоти в питній воді може бути причиною отруєння тварин, особливо молодняку. Описано багато випадків водно-нітритної метгемаглобінемії у дітей, особливо там, де концентрація нітритів у питній воді перевищує ЗО мг/л. У доброякісній питній воді аміаку і нітритної кислоти не повинно бути зовсім або тільки у вигляді залишків. Наявність солей не тільки нітратної кислоти (за відсутності аміаку і солей нітритної кислоти) свідчить про те, що процес окиснення (мінералізація) завершився і така вода не шкідлива. Якщо водночас з солями нітратної кислоти у воді є аміак і солі нітритної кислоти, то де джерело забруднення.
Хлориди. У воді хлор трапляється у формі хлоридів (КаСІ, К.С1, МgСІ2, СаСІ2). Велика кількість хлоридів у воді буває в разі забруднення її сечею, гноївкою, стічними водами або у воді, що тече по солончакових ґрунтах, багатих на хлористі сполуки. Так, є місцевість з солончаковою водою, яка містить 300-500 мг/л хлоридів. Така вода не шкідлива і придатна для господарсько-питного використання. Якщо велика кількість хлоридів не пов'язана з солончаковим Грунтом, супроводжується великою окиснюваністю, присутністю аміаку і солей нітритної кислоти, така вода недоброякісна і непридатна для напування тварин. Допустиму кількість хлоридів у питній воді встановлюють залежно від походження хлориду — тваринного або мінерального.
Сульфати, або солі сульфатної кислоти, з'являються у воді під час окиснення білкових речовин, які мають сульфур. Але сульфати можуть бути у великій кількості в незабрудненій воді, наприклад, якщо вона містить гіпс. Наявність сульфатів у воді непостійна, їхня кількість значно коливається, що залежить від біологічних умов окремих районів держави. Наприклад, у деяких районах вміст сульфатів у воді буває 2000-3000 мг/л. Санітарне значення сульфатів таке само, як і хлоридів. Вода з великим вмістом сульфатів натрію (Ш28О4) і магнію (М&804) гірка на смак і має послаблювальну дію, спричиняє розлад діяльності шлунково-кишкового тракту у тварин.
Ферум (залізо). Наявність великої кількості феруму в воді не є показником забруднення, але це різко змінює її органолептичні показники.
Вода з великим умістом феруму непридатна для використання в молочному виробництві, так як вона надає молоку, вершкам і маслу поганого присмаку, а у виробах утворюються Іржаві плями. При пранні такою водою білизни на ній також залишаються іржаві плями. У водопровідних трубах ця вода сприяє розмноженню залізобактерій, що може призвести до закупорювання просвіту труб.
Дослідженнями встановлено важливу роль для організму тварин мікроелементів, які є в воді. Це стосується фтору, вміст у воді якого (1,5-2 мг/л) призводить до захворювання людини і тварин, яке називають флюорозом. З іншого боку, дуже низький вміст фтору б питній воді (менше 0,4 мг/л) спричиняє карієс зубів, особливо у дітей. Доведено, що нестача йоду в питній воді є основною причиною виникнення ензоотичного зобу у тварин. Дослідами встановлено токсичну дію води, в якій у великій кількості є плюмбум, арсен, меркурій, барій та інші речовини внаслідок потрапляння їх у відкриті водойми зі стічними водами промислових підприємств. У воді відкритих водойм і шахтних колодязів інколи знаходять залишкову кількість гербіцидів групи сечовини, гептахлору та пестицидів. Тож необхідно досліджувати воду на наявність і цих речовин.
Отже, показники хімічного аналізу можуть свідчити про безпечну або шкідливу питну воду в санітарно-токсикологічному відношенні, а також про її фізіологічну цінність. Шкідливу дію на людей і тварин має вода, забруднена радіоактивними речовинами. З метою дотримання норм і правил радіоактивної гігієни відповідні лабораторії повинні здійснювати дозиметричні дослідження води.
