Техника работы с пипеткой

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4

«Основные приемы работы с химической посудой, используемой для приготовления растворов»

Цель работы: Научиться подготавливать оборудование для приготовления и титрования растворов.

 

Задачи:

1. Ознакомиться с хим. посудой, применяемой для приготовления растворов и требованиями к химреактивам, используя лекционный материал и видео-материалы.

2. Ответить на контрольные вопросы

1. Общие рекомендации

1.1. Лабораторную работу выполнять в тетради для лабораторных работ по УП.02.

1.2. Обязательно написать название, цель, задачи работы и краткие ответы на контрольные вопросы.

1.4 Сканы направить в л.с.

КОНТРОЛЬНЫЕ ЗАДАНИЯ

1. Правила заполнения бюретки

2. Как проверить носик бюретки на наличие воздуха.

3. Правила монтажа бюретки.

4. Как считывать показания с бюретки

5. Перечислить квалификации химических реактивов по чистоте.

6. Охарактеризовать реактивы квалификации “Ч” и “ЧДА”.

7. Охарактеризовать реактивы квалификации “ОСЧ” и “ЧДА”.

 

Информационный блок

«Основные приемы работы с химической посудой для приготовления точных растворов»

Рабочее место аналитика - лабораторный стол, оборудованный полками и ящиками для хранения реактивов и посуды и оснащенный подводкой электричества, газа, воды и т. п.

Приступая к выполнению работы, студент должен внимательно прочитать ее описание и в соответствии с ним подготовить необходимую посуду и реактивы, расположив их так, чтобы удобно было ими пользоваться. Все лишнее следует убрать на полки или в ящики стола.

Одно из условий получения правильных результатов - чистота рабочего места, т. к. даже небольшие загрязнения посуды или реактивов могут значительно исказить полученные данные. Случайно разлитое на стол вещество нужно немедленно убрать, а стол хорошо вымыть. По окончании работы растворы, которые еще понадобятся, следует убрать в ящик, а приборы выключить и зачехлить, после чего сдать рабочее место дежурному по группе или лаборанту.

Использованные растворы и реактивы, ставшие ненужными, выливают по указанию лаборанта, освобождают, моют посуду и убирают на место, где она должна храниться.

Приемы работы с химической мерной посудой

Каждый химический анализ связан с точными измерениями массы или объема. Измерение массы выполняется с помощью аналитических весов. Для точного измерения объемов служит мерная посуда - пипетки, бюретки и мерные колбы.

Мерные колбы предназначены для отмеривания точного объема на вливание. Они представляют собой круглые плоскодонные сосуды с узким длинным горлом (шейкой). На шейке есть кольцевая метка, до которой следует наполнить колбу. Термин «на вливание» означает, что если наполнить мерный сосуд жидкостью точно до метки, то объем жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, указанной на стенке сосуда. Мерные колбы могут иметь вместимость от 10 мл до 2 л; вместимость указывается на колбе заводом-изготовителем.

Мерные колбы применяют для приготовления стандартных растворов, а также для разбавления анализируемых проб перед взятием аликвоты (точно отмеренной кратной части общего объема) раствора для анализа. Раствор, находящийся в колбе, доводят до метки в несколько приемов. Сначала наливают растворитель до 1/3 или 1/2 вместимости колбы и, не закрывая пробкой, кругообразными движениями перемешивают содержимое колбы. Затем добавляют растворитель до горла колбы, после чего приливают его тонкой струйкой из промывалки, немного не доводя до метки. Последние порции растворителя приливают в колбу из капельницы или из промывалки до тех пор, пока вогнутый мениск своей нижней частью не сольется с линией метки (рис. 1.1).

При этом после добавления каждой капли колбу поднимают перед собой за верхнюю часть шейки (выше метки) так, чтобы метка находилась на уровне глаз. Нельзя держать мерную колбу за ее нижнюю часть, иначе может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой. Следует также помнить, что растворитель, как и раствор в колбе, должен иметь температуру рабочего помещения. После доведения уровня жидкости до метки колбу закрывают пробкой и хорошо перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу вверх-вниз.

Пипетки предназначены для точного измерения объемов растворов на выливание. Это означает, что если заполнить пипетку до метки, а затем вылить жидкость, ее объем будет соответствовать вместимости, указанной на пипетке. Пипетки бывают двух типов: градуированные (дифференциальные) и простые (рис. 1.2).

Вместимость их - обычно от 1 до 100 мл - указывается изготовителем в верхней или средней их части. Пипетки вместимостью менее 1 мл называются микропипетками; с их помощью можно отбирать объемы, измеряемые десятыми и сотыми долями миллилитра.

Техника работы с пипеткой

1. В соответствии с правилами мытья посуды, хорошо промывают пипетку одной из моющих смесей, а затем водой. После этого дважды ополаскивают ее тем раствором, точный объем которого отбирают для анализа. Для этого берут пипетку правой рукой, держа верхний конец (выше метки) большим и средним пальцами, погружают нижний конец пипетки в раствор и засасывают его с помощью груши до тех пор, пока уровень жидкости не поднимется до расширенной части пипетки. Затем закрывают верхний конец указательным пальцем и вынимают пипетку из колбы. Держа ее над стаканом или над раковиной, придают ей горизонтальное положение и, вращая и чуть наклоняя пипетку (рис. 1.3, а), смачивают внутреннюю поверхность от нижнего конца до метки и немного выше. После этого жидкость сливают через нижний конец пипетки в раковину или стакан и повторяют ополаскивание. Нельзя сливать раствор через верхний конец пипетки, иначе он попадет в грушу.

2. Для отбора аликвоты раствора используют те же приемы, но всасывают жидкость до уровня, немного превышающего метку (рис. 1.3, б). Закрывают верхний конец пипетки указательным пальцем и вынимают пипетку с жидкостью из раствора. Левой рукой обтирают снаружи нижнюю часть пипетки полоской фильтровальной бумаги (рис. 1.3, в).

3. Левой рукой берут мерную колбу с раствором и держат ее в наклонном положении, а правой рукой приставляют нижний конец пипетки к внутренней стенке колбы. При этом пипетка должна находиться в строго вертикальном положении, а метка - на уровне глаз (рис. 1.3, г). Слегка приоткрывают указательный палец, удерживающий жидкость в пипетке, и дают раствору плавно стечь до тех пор, пока нижний край мениска не будет на уровне метки. Снова быстро прижимают палец к верхнему краю пипетки и переносят отобранную порцию жидкости в другой сосуд.

 

4. Держа сосуд в левой руке в наклонном положении, а пипетку вертикально - в правой, прислоняют нижний конец пипетки к стенке сосуда и открывают верхний конец ее (рис.1.3, д).

После того как стечет весь раствор, ждут еще 10-15 с. Небольшую часть раствора, которая остается в пипетке, нельзя выдувать или стряхивать: при строгом соблюдении правил работы с пипеткой эта оставшаяся часть всегда будет одной и той же. Ни в коем случае нельзя засасывать ртом летучие или ядовитые жидкости, а также концентрированные кислоты или щелочи. Для отбора такого рода жидкостей с помощью пипетки следует пользоваться резиновой грушей.

Бюретка является основным измерительным инструментом при титровании. Она представляет собой длинную стеклянную трубку, к суженному концу которой с помощью резинового шланга присоединяют оттянутый стеклянный капилляр (рис. 1.4). Затвором обычно служит стеклянный шарик соответствующего размера и диаметра, находящийся в резиновом шланге, или зажим Мора; чтобы заставить вытекать жидкость из бюретки, нужно слегка сжать резину сбоку в том месте, где помещается шарик. Для титрования веществ, которые разрушают резину (сильные окислители, крепкие кислоты и щелочи, органические растворители), пользуются бюреткой со стеклянным краном. Бюретка градуирована по длине на миллилитры и их десятые доли. Вместимость обычных бюреток - 25 и 50 мл, реже используют бюретки на 100 мл.

Значение объема отмечается по нижнему уровню мениска, если раствор в бюретке прозрачен; при этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне мениска.

Повысить точность измерения объема по бюретке позволяет экран, сделанный из куска белого картона (примерно 5x5 см), нижняя половина которого окрашена черной тушью. Если раствор в бюретке непрозрачен (например, раствор КМп04), отсчет ведут по верхнему уровню жидкости.

При необходимости измерять небольшие объемы - от 5 мл до десятых долей миллилитра -пользуются микробюреткой.