Определения температуры плавления органических соединений

1.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ

Реактивы:

1. Бензойная кислота.

2. β-нафтол.

Ход работы.

Вещество, температуру которого измеряют, хорошо высушивают и тонко измельчают. Небольшое количество вещества забирают открытым концом капилляра и затем осторожным простукиванием помещают в запаянный конец. Для уплотнения порошка можно применять оттянутую стеклянную палочку или чистую тонкую проволоку. Можно также уплотнить порошок постукиванием капилляра о стеклянную поверхность. Операцию повторяют до получения на дне капилляра столбика порошка высотой 3-5 мм.

Капилляр с веществом укрепляют на термометре посредством колечка, отрезанного от резиновой трубки, или спирали из мягкой медной проволоки. Столбик вещества должен находиться на уровне середины ртутного резервуара термометра. Термометр с капилляром (одним или несколькими) укрепляют в чистой сухой пробирке с помощью пробки, имеющей вырез против его шкалы.

Термометр не должен прикасаться к стенке пробирки, его резервуар должен находиться на 0,5-1 см выше дна пробирки. Пробирку с термометром укрепляют вертикально в лапке штатива и подводят под нее стаканчик или колбочку с вазелиновым маслом, установленный на кольце штатива. Уровень жидкости должен быть выше верха резервуара термометра в пробирке, а эта последняя должна находиться от дна стакана (колбы) не меньше, чем на 0,5 -1 см.

Вместо того, чтобы закрепить пробирку с термометром в лапке штатива можно вставлять ее (на пробке с вырезом) непосредственно в горло колбочки с нагреваемой жидкостью. Удобно также применять пробирку с расширением или боковыми выступами, препятствующими ее полному погружению в горло колбочки. Если заранее известно, что температура плавления исследуемого вещества выше 100°С, то в качестве нагреваемой жидкости используют воду.

Работу проводят при хорошем освещении.

При работе с неизвестным веществом температуру повышают со скоростью 10-12°С в минуту и получают не вполне точные результаты. Опыт повторяют, предварительно охладив прибор, причем нагревание вначале можно вести быстрее, но за 10-12°С до охлаждаемой температуры следует резко замедлить нагревание до 2-3 °С в минуту.

Наблюдая за веществом в капилляре, отмечают и записывают все изменения, происходящие с веществом - перемену окраски, разложение; спекание, намокание и т.п. Когда столбик вещества начинает заметно сжиматься и мокнуть, горелку удаляют. Началом плавления считают появление первой жидкости капли в капилляре, а окончание - исчезновение последних кристалликов.

2.ПРОВЕРКА ИДЕНТИЧНОСТИ ВЕЩЕСТВ ПО ТЕМПЕРАТУРЕ ПЛАВЛЕНИЯ СМЕШАННОЙ ПРОБЫ

Реактивы:

1. Бензойная кислота.

2. β-нафтол.

Ход работы.

Взяв небольшие пробы двух веществ с разными номерами, подготавливают три капилляра и прибор для определения температуры плавления выше 100°С. В один капилляр помещают пробу первого вещества, а в другой - второго и определяют температуры их плавления, укрепив оба капилляра на термометре рядом и нагревая прибор до 110°С, быстро, затем медленно.

Записав температуры плавления обеих проб (они должны быть почти одинаковыми), смешивают на часовом стекле шпателем небольшие, примерно равные количества обеих веществ и помещают эту «смешанную пробу» в третий капилляр. Прибор в это время охлаждается. Когда температура в нем снизится до 80-85°С, вынимают термометр, удаляют оба капилляра и вместо них укрепляют третий. Определяют температуру плавления смешанной пробы, нагревая прибор с самого начала (с 80°С) медленно. Внимательно следя за пробой, отмечают и записывают, какие изменения и при каких температурах наблюдается в этом случае. Когда проба полностью расплавиться, сопоставляют температуры плавления чистых веществ и их смеси и делают вывод - идентичны два взятых вещества или нет.

Если смешанная проба не обнаруживает явного понижения температуры плавления, то вещества в подавляющем большинстве случаев следует считать идентичным.

Лабораторная работа №3

Очистка органических веществ. Возгонка.

1.ВОЗГОНКА

Реактивы:

1. Возгоняемое вещество.

Ход работы.

Возгонкой называется процесс испарения твердого вещества с последующей конденсацией его паров непосредственно в твердое вещество, минуя жидкую фазу. Возгонка возможна для веществ, давление паров которых над твердой фазой сравнительно велико. Этим свойством обладают вещества с молекулярной кристаллической решеткой, в которой действуют сравнительно слабые Ван-дер-Ваальсовы силы. Возгонку применяют для очистки тех органических веществ, кристаллизация которых затруднена.

Для возгонки небольшого количества вещества при атмосферном давлении его помещают в фарфоровую чашку и накрывают кружочком фильтровальной бумаги с мелкими отверстиями, проделанными иглой. Сверху помещают опрокинутую стеклянную воронку, носик которой плотно закрывают ватным тампоном (рис.).

Чашку осторожно нагревают. Пары возгоняющегося вещества проходят через отверстия в фильтре и конденсируются на внутренних стенках воронки. Перегородка из фильтровальной бумаги защищает кристаллы чистого вещества от падения в зону нагрева.

Недостатком возгонки является относительно большая длительность и ограниченность применения. Однако данный метод очистки выгодно отличается от перегонки более низкой температурой ведения процесса, а от перекристаллизации - отсутствием контакта вещества с растворителем и высоким конечным выходом.