Образование ацетальдегида при окислении спирта

Реактивы:

1. Бихромат калия.

2. Этиловый спирт.

3. Разбавленный раствор серной кислоты.

4. Дистиллированная вода.

Ход работы.

В пробирку с отводной трубкой всыпают 0,5 г бихромата ка­лия, а затем приливают 2 мл разбавленной серной кислоты и 2 мл спирта, смесь встряхивают. Наблюдается изменение окраски сме­си.

Закрепляют пробирку наклонно в лапке штатива и присоеди­няют отводную трубку, конец которой погружают почти до дна дру­гой пробирки - приемника, содержащей 2 мл холодной воды. При­емник помещают в стаканчик с холодной водой, осторожно нагре­вают реакционную смесь в пламени горелки, регулируя равномер­ное кипение смеси, избегая переброса. В течение 2-3 минут объем жидкости в приемнике увеличивается почти вдвое, после чего пре­кращают нагревание и разбирают прибор. Отгон в приемнике имеет резкий запах ацетальдегида. Раствор используют для последующих опытов.

ВОССТАНОВЛЕНИЕ АЛЬДЕГИДАМИ СОЕДИНЕНИЙ ДВУХВАЛЕНТНОЙ МЕДИ.

Реактивы:

1. Формальдегид.

2. Ацетальдегид.

3. 10%-ный раствор гидроксида натрия.

4. 5%-ный раствор сульфата меди.

Ход работы.

К 1мл раствора исследуемого альдегида добавляют 0,5 мл разбавленного раствора щелочи. И затем по каплям раствор сульфата меди до образования осадка. Полученную смесь нагревают до начала кипения, при этом осадок изменяет свою окраску.

 

ВОССТАНОВЛЕНИЕ АЛЬДЕГИДАМИ СОЕДИНЕНИЙ СЕРЕБРА

Реактивы:

1. Формальдегид.

2. Ацетальдегид.

3. Раствор окиси серебра (аммиачный).

 

Ход работы.

Предварительно готовят аммиачный раствор окиси серебра, добавляя к 4-5 мл нитрата серебра разбавленный водный аммиак по каплям до растворения первоначально образующегося осадка.

Раствор альдегида наливают (по 1 мл) в две пробирки и добав­ляют в каждую пробирку по 1 мл свежеприготовленного аммиачно­го раствора окиси серебра. В одну пробирку добавляют еще 2-3 кап­ли разбавленного раствора щелочи. Встряхнув пробирки, ставят их в штатив.

Отмечают, в какой пробирке изменение наблюдается раньше. Если серебро не выделяется, то нагревают пробирки с жидкостью несколько минут на водяной бане до 50-60 °С.

Чтобы получить осадок серебра в виде зеркального слоя на стенках пробирки, перед проведением опыта следует тщательно вы­мыть пробирку горячим раствором щелочи и затем ополоснуть дистиллированной водой.

По окончании работы с аммиачным раствором окиси серебра необходимо сразу же вымыть посуду, а образовавшийся осадок и налет на ее стенках растворить разбавленной  азотной кислотой.

ПОЛУЧЕНИЕ ОКСИМА АЦЕТОНА

 

Реактивы:

1. Гидроксиламин солянокислый.

2. Карбонат натрия.

3. Дистиллированная вода.

4. Раствор ацетона.

Ход работы.

В широкую пробирку наливают 7 мл воды и растворяют в ней 2 г солянокислого гидроксиламина и 1,5 г безводной соды, при этом выделяется много СО₂. Полученный раствор хорошо охлаждают и при встряхивании добавляют к нему 1,5 мл ацетона. Наблюдается разогревшие смеси и снова обильно выделение пузырьков двуокиси углерода, одновременно из раствора выпадают легкие белью кри­сталлы оксима ацетона, имеющие слабый своеобразный запах. Смесь охлаждают еще несколько минут, после чего отсасывают и отжимают их 2-3 каплями холодного спирта и сушат между листами фильтровальной бумаги.

2NН₂OН HCl + Na₂CO₃ →2 NH₂OH +2NaCl+CO₂+H₂O

(CH₃)₂CO+ Н2NOН→(CH₃)₂CNOH+ H₂O

ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ АЦЕТОНА С БИСУЛЬФИТОМ НАТРИЯ

Реактивы:

1. Раствор бисульфита натрия.

2. 10%-ный раствор гидроксида натрия.

3. 10%-ный раствор соляной кислоты.

4. Раствор ацетона.

Ход работы.

В пробирку помещают 2 мл ацетона и 3-4 мл раствора бисуль­фита натрия. Слегка разогревшуюся смесь охлаждают в ледяной во­де и встряхивают пробирку или потирают стеклянной палочкой о ее стенки. Вскоре выделяется белый осадок бисульфитного соедине­ния ацетона; его отсасывают на воронке со стеклянным вкладышем и отжимают в фильтровальной бумаге.

Часть полученного вещества обрабатывают в пробирке раствором соляной  кислоты при слабом нагревании и отмечают запах выде­ляющегося газа. Другую часть  бисульфитного соединения нагрева­ют с 1 мл раствора щелочи: отмечают запах выделяющихся паров и испытывают на горючесть.

 

 

Лабораторная работа №10

Альдегиды и кетоны

1. РЕАКЦИЯ ДИСМУТАЦИИ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ФОРМАЛЬДЕГИДА (РЕАКЦИЯ КАННИЦЦАРО)

 

Реактивы:

1. 40% -ный раствор формалина.

2. Метиловый красный.

Ход работы.

Поместите в пробирку 2-3 капли 40%-ного формалина. Добавьте 1 каплю индикатора метилрот — метилового красного. Убедитесь, что раствор покраснел, это указывает на кислую реакцию.

ПОЛУЧЕНИЕ И ГИДРОЛИЗ ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА (УРОТРОПИНА)

 

Реактивы:

1.10%-ный спиртовой раствор фенолфталеина.

2. 2н раствор NH₄OH.

3. 40%-ный раствор формалина.

4. 2н раствор соляной кислоты.

5. Фуксиносернистая кислота.

Ход работы.

Поместите в пробирку 1 каплю 10%-ного спиртового раствора фенолфталеина и 2 капли 2н раствора NH₄OH. Жидкость окрасится в ярко-розовый цвет. Прибавьте к ней 1 каплю 40% -ного раствора формалина. Через несколько секунд жидкость обесцвечивается. Добавьте вновь 2 капли 2н. р-ра NH₄OH – жидкость покраснеет, но снова быстро обесцветится, т.к. аммиак без всякого нагревания энергично вступает в реакцию с формальдегидом, образуя уротропин, или гексаметилентетрамин (CH₂)₆N₄. Добавляйте по каплям р-р аммиака до тех пор, пока не получится неисчезающее розовое окрашивание, указывающее на то, что весь формальдегид уже связан аммиаком и в полученном р-ре уротропина имеется даже небольшой избыток аммиака. Налейте несколько капель розового р-ра на предметное стекло и осторожно выпаривайте р-р над пламенем горелки. Для ускорения испарения воды помешивайте капли концом запаянного капилляра. После испарения воды на стекле остаются кристаллы уротропина, они сладковатого вкуса, без запаха.

К оставшемуся в пробирке р-ру уротропина добавьте 1 каплю 2н раствора соляной кислоты и прокипятите, встряхивая пробирку. Внесите по стенкам пробирки 2 капли бесцветного р-ра фуксиносернистой кислоты. Появление розового кольца укажет на наличие формальдегида.