Экстракционный метод (первая модификация)

Экстракцию сырья производят водой или раствором разбавленной кислоты, т.е. алкалоиды экстрагируют в виде солей. Разбавленные растворы кислот используют, если алкалоиды относятся к слабым основаниям и соли их легко гидролизуются в водных растворах. Затем для очистки водную вытяжку подщелачивают раствором аммиака (или, при допустимости, раствором гидроксида или карбоната натрия) до рН = 10-11, алкалоиды (основания) экстрагируют дихлорэтаном, хлороформом или другим органическим растворителем, не смешивающимся с водой. Если в водной вытяжке содержится относительно большое количество органического растворителя, его регенерируют путём отгонки. Экстракция жидкости жидкостью позволяет отделить алкалоиды от большей массы балластных веществ (Сахаров, солей, белков, красящих веществ и т.д.). Однако часть сопутствующих веществ (например, ряд пигментов, органических кислот, спиртов) переходит в органический растворитель. Чтобы отделить от них алкалоиды, производят экстракцию дихлорэтановой вытяжки 10% раствором серной кислоты. При этом алкалоиды в виде солей переходят в водный раствор. Процесс экстракции часто проводят, используя частичный противоток (для получения концентрированной вытяжки), или водную вытяжку концентрируют путём упарки. Для удаления остатков пигментов, солей железа водный раствор алкалоидов обрабатывают активным углем, раствор фильтруют, алкалоиды осаждают при перемешивании и охлаждении 25% раствором аммиака, доводя значение рН до 11-12. Полученный осадок отфуговывают и сушат. Если алкалоиды относительно растворимы в воде, после добавления аммиака их экстрагируют органическим растворителем, который затем отгоняют и получают смесь оснований алкалоидов. Выделенная смесь алкалоидов может быть использована для получения новогаленового препарата или поступает на стадию разделения алкалоидов для выделения индивидуальных соединений и получения их солей. Представленный метод позволяет выделить очищенный комплекс алкалоидов с выходом порядка 45-60%.

Достоинство метода —• использование для экстракции растительного сырья доступного, дешёвого, удобного с точки зрения охраны труда и техники безопасности экстрагента — воды.

Недостатки метода - • В процессе экстракции сырья получают разбавленные растворы с большим количеством балластных веществ, значительно превышающим содержание алкалоидов (около 30% массы сырья); Процесс очистки многостадийный, трудоёмкий, связан с использованием сложного оборудования. Часто процесс экстракции сопровождается образованием стойкой эмульсии на границе раздела фаз, что затрудняет их разделение и приводит к потерям алкалоидов; При концентрировании водной вытяжки возможно разложение и окисление алкалоидов.

Экстракционный метод (втораи модификация)

Вторая модификация экстракционного способа заключается в первичной экстракции смоченного раствором аммиака растительного сырья органическим растворителем (например, дихлорэтаном, хлороформом). Основания алкалоидов переходят в вытяжку вместе с рядом балластных соединений.

Процесс очистки алкалоидов от смол, пигментов, жироподобных веществ и других сопутствующих компонентов проводят путём экстракции 10% раствором серной кислоты, куда алкалоиды переходят в виде солей, а основная масса балластных веществ остаётся в органическом растворителе. Водную вытяжку обрабатывают активным углем для удаления примесей пигментов, раствор фильтруют, алкалоиды осаждают раствором аммиака или другой щёлочи в реакторе с мешалкой и рубашкой при охлаждении. Осадок отделяют на центрифуге и сушат. Выход алкалоидов обычно составляет 55-65% их содержания в сырье.

Вторая модификация экстракционного метода имеет меньшее количество стадий, алкалоиды выделяются более очищенными при более высоком выходе.

Недостатки метода • Необходимость использования больших количеств органического

растворителя для экстракции растительного сырья. • Повышенные требования к герметизации экстракторов во избежание загрязнения окружающей среды парами экстрагента. •Повышенные требования по технике безопасности, так как пары органических растворителей токсичны и огнеопасны. Необходимость использования мощной приточно-вытяжной вентиляции. • Громоздкость оборудования. • Трудоёмкость процесса.