Порядок выполнения работы

1. Термостат наполняют дистиллированной водой (примерно 100 см³) и устанавливают в него стаканчик со 100 см³ дистиллированной воды (уровень воды в термостате должен быть выше уровня рабочего раствора в стаканчике). Термостат закрывают крышкой и устанавливают электроды для измерения электропроводности и термодатчик. Электроды в стакане устанавливаются так, чтобы они были ниже уровня раствора на 0.5-1 см.

2. Подключение электродов и термодатчика производят согласно приложению.

3. Работа проводится на УЛК “Химия ” в автономном режиме или же при подключении к компьютеру. Более подробный порядок работы будет описан ниже.

4. Устанавливают термостат на поддержание требуемой температуры (50, 60 или 70 °С). Обеспечивают перемешивание воды в стаканчике и, когда температура в нем установится на требуемом уровне, переходят к выполнению следующего пункта.

5. Растворить навеску (1 г) мочевины. Через 1 минуты после начала растворения мочевины выключить перемешивание и начать измерения электропроводности (этот момент берется за момент начала реакции).

6. Проводят измерение электропроводности раствора (L) в течение 30 мин с интервалом в три минуты.

7. Чтобы довести реакцию практически до конца и определить значение L„, температуру в термостате необходимо поднять до 95 °С и выдержать раствор в течение 1-го часа. Затем охладить раствор до первоначальной температуры и определить его электропроводность L_∞.

РАБОТА С КОТРОЛЛЕРОМ В АВТОНОМНОМ РЕЖИМЕ

Включаем контроллер. Нажав любую кнопку контроллера, переходим в главное меню. Производится выбор лабораторной установки. Для этого из пункта главного меню «1.Выбор установки» выбирается пункт «3. Термостат + электрохимия» (выбор производится контроллером автоматически — его необходимо только подтвердить нажатием кнопки «^»).

1. Датчик температуры ассоциируем с первым измерительным каналом. Для этого в пункте главного меню «2.Каналы измерения», перемещаем курсор до канала 1 «1-й канал» и далее (после перехода ко второй строке с помощью кнопок «↑» и «→») кнопками «↑» и «→» выбираем пункт «1. Термодатчик».

2. После заполнения термостата водой и установки стаканчика с дистиллированной водой или раствором, необходимо включить термостат, дождаться выхода термостата на нужный температурный режим. Для этого необходимо в пункте главного меню «4. Исполнительные устройства» выбрать пункт «2. Термостат» и с помощью кнопок установить требуемую температуру и включить термостат.

3. Для быстрого термостатирования ячейки необходимо обеспечить в ней интенсивное перемешивание. Для этого, в перечне исполнительных устройств переходим к пункту «1.Магнитная мешалка» и перейдя к полю значений интенсивности перемешивания с помощью стрелок устанавливаем скорость перемешивания (рекомендуемая интенсивность — 3) кнопками «Т» и «^».

4. При проведении работы №1 для измерения электропроводности на электроды необходимо подать переменное напряжение. Для этого выбираем пункт «7.Ист. перем. напр.» и включаем источник.

5. Контроллер позволяет производить измерения в автономном режиме через фиксированные промежутки времени. Для этого необходимо в пункте главного меню «4.Мониторинг текущей работы» перейти к экрану параметров измерений (двухкратным нажатием клавиши «принять») и настроить цикл измерений. Выбираем автоматический режим записи экспериментальных данных («авто»). Устанавливаем только номер банка и интервал измерений (номер ячейки обнуляется автоматически при запуске измерений). Контроллер позволяет хранить в памяти экспериментальные данные 8 опытов (0-7 банки).

6. Когда температура в реакционной ячейке приблизится к требуемой, можно начинать измерения. Перед запуском измерений необходимо выключить мешалку. Для этого нужно перейти к экрану исполнительных устройств (нажатием клавиши «^») не выходя в главное меню, далее в пункте «1.Магнитная мешалка» произвести выключение мешалки.

7. Запуск измерений осуществляется кнопкой «Пуск». (Прим.: кнопки «пуск» и «стоп» работают только в пункте главного меню «4. Мониторинг текущей работы»).

8. Просмотр текущих экспериментальных данных осуществляется на соответствующем экране после нажатия кнопки «принять».

Опыт заканчивают нажатием кнопки «Стоп». После окончания измерений номер банка автоматически увеличивается на единицу.

9. По окончании опытов, просмотреть экспериментальные данные можно, войдя в пункт главного меню «5.Просмотр данных». Используя кнопки «↑», «→» редактируя номер банка и ячейки, можно просмотреть значения температуры, проводимости или ЭДС, от начального до конечного через заданный интервал времени.

УПРАВЛЕНИЕ УЛК С ПОМОЩЬЮ КОМПЬЮТЕРА

1. Универсальный контроллер подключается к персональному компьютеру через COM-порт с помощью специального соединительного кабеля.

2. При включенном контроллере необходимо запустить программу управления УЛК «Химия» — elsms2.exe.

3. В появившемся окне инициализации («Добро пожаловать в УЛК») необходимо выбрать вариант работы с УЛК — «Работа с контроллером». При правильно подсоединенном модуле и контроллере справа должны быть надписи: «Контроллер активен» и ниже «Модуль: Термостат». Затем необходимо войти в программу управления УЛК путем нажатия кнопки «Вход».

4. Далее попадаем в окно управления программой. Соответствие между измерительными каналами и датчиками происходит автоматически, необходимо лишь включить используемые в работе датчики. Необходимо включить «Термодатчик» на первом канале.

Для выполнения работы необходимо включить измерение проводимости. Для этого нужно курсором поставить «галочку» в поле шестого канала

(или же самостоятельно назначить в автономном режиме на пятый канал).

5. При проведении эксперимента измеряется электропроводность раствора поэтому нужно установить в соответствующем окне интервал между измерениями и число измерений. Включить поле «Усреднение».

Также нужно ввести температуру проведения эксперимента в качестве дополнительного параметра. Для этого в группе элементов «Дополнительный параметр» необходимо включить поле «Использовать дополнительный параметр», включить пункт «Общий» и в поле «Значение» указать эту температуру (по шкале Кельвина). Размерность указывается в поле «Размерность».

6. Когда температура в реакционном пространстве приблизится к требуемой, можно начинать проведение эксперимента. При выполнении работы выгружают навеску мочевины с помощью предварительно установленного устройства выгрузки соли. Через одну минуту (после полного растворения мочевины), мешалку выключают и производится запуск измерений путем нажатия кнопки «Измерение».

7. Появится окно состояния измерения — «Обмен данными с контроллером».

В ходе проведения измерений в окне «Графики» будет отображаться кривая изменения измеряемого параметра — температуры, электропроводности или ЭДС раствора во времени. Для выбора нужной зависимости необходимо выбрать соответствующий канал.

8. При выполнении работы № 1 после окончания цикла измерений необходимо снова перейти в окно управления, установить температуру термостата на 97 °С и продолжить проведение опыта при повышенной температуре в течение 1-го часа. Затем охладить раствор до первоначальной температуры и определить его электропроводность.

9. Измерение заканчивается путем нажатия кнопки «Стоп». После этого экспериментальные данные передаются в программу.

10. Для проведения опытов при других температурах необходимо перейти в окно «Управление» и нажать кнопку «Текущее состояние». Далее можно продолжить выполнение работы начиная с п. 5.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ РАБОТЫ

1. После проведения всех измерений мы получим первичный график зависимости электропроводности от времени.

2. Далее необходимо линеаризовать полученную зависимость. Для этого все точки первичного графика передаются на результирующий график путем нажатия соответствующей кнопки в нижней части окна первичных графиков. При этом все точки передаются на результирующий график и происходит автоматическое переключение программы на соответствующее окно.

3. Линеаризация проводится путем замены переменной Y (ордината преобразованной зависимости) на соответствующую функцию от исходной переменной у (ордината исходной зависимости). Теоретически прямая линия должна

получаться в координатах ln(L_∞ - L_t) от t, поэтому в соответствующем поле преобразования ординаты вводится: 1п(«значение L» - у).

4. Расчет параметров линейной регрессии производится по методу наименьших квадратов (МНК). Для этого на управляющей палитре в верхней части окна нажимается кнопка с пиктограммой линейного графика (с подсказкой «Прямая линия по МНК»). Появляется окно «Линейный МНК», в котором устанавливается диапазон точек для расчета прямой, в случае когда линейность наблюдается только в ограниченном диапазоне графика и необходимо проведение расчета только в линейном диапазоне. Выпадающие точки могут быть исключены из расчета в таблице значений результирующего графика простым кликом «мышки».

5. При проведении нескольких экспериментов при разных температурах программа позволяет рассчитать значение энергии активации графическим способом после передачи соответствующих данные на суммарный результирующий график. Для этого необходимо поставить «галочку» в поле «Копировать на сумм. рез. график». При этом при переходе на суммарный результирующий график параметры регрессии будут сохранены в соответствующих переменных — а и b. Значение дополнительного параметра хранится в переменной d.

6. После соответствующей обработки всех экспериментов на суммарном результирующем графике необходимо провести пересчет полученных наклонов результирующих графиков (параметр b) в константы скорости реакции и линеаризацию зависимости. Линеаризация проводится аналогично п. 3 путем замены переменной Y на соответствующую функцию от исходной переменной у. Теоретически прямая линия должна получаться в координатах ln k от 1/T, поэтому в соответствующем поле преобразования ординаты вводится:

ln(- 1/b), а в поле преобразования абсциссы вводится: 1/d.

7. Расчет по МНК производится аналогично п. 4.

ПОДГОТОВКА ОТЧЕТА

Полученные графики могут быть распечатаны на принтере с сохранением выбранного масштаба и элементов оформления. Для этого необходимо перейти в окно «Отчет» и выбрать требуемые для печати графики.