2020-08-05
144
После каждого высушивания чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20 - 30 мин. Если уменьшение массы после первого и второго высушивания не превышает 0,002 г, высушивание заканчивают. Если при взвешивании после высушивания масса увеличится по сравнению с предыдущим значением, то для расчета принимают результат предыдущего взвешивания.
Массовую долю влаги (W, %) вычисляют по формуле:
где:
m - масса бюксы со стеклянной палочкой и песком, г;
m1 - масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской до высушивания, г;
m2 - масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской после высушивания, г.
Если содержание сухих веществ в исследуемом объекте выражают в граммах, то в формулу вместо числа 100 ставят массу полуфабриката, изделия или блюда (Р).
Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. Здесь и далее результат анализа сравнивают с расчетными данными по рецептуре (теоретическими) или минимально допустимыми.
Порядок определения массовой доли влаги высушиванием в сушильном шкафу при температуре 130°C (ускоренный метод)
Сущность метода:
Метод основан на высушивании навески исследуемого продукта до постоянной массы при температуре 1300С. Количество влаги вычисляется по разности между массой исследуемого материала до и после высушивания
Проведение испытаний
Из подготовленной пробы в фарфоровые чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой или без песка, предварительно высушенные до постоянной массы, взвешивают навески (масса указана в табл. 2). Для ускорения высушивания навеску распределяют ровным слоем по внутренним стенкам чашки или по дну бюксы. Вначале навески подсушивают на водяной или песочной бане до видимой сухости, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем чашки или открытые бюксы помещают в шкаф и досушивают навески при температуре 130±2°C в течение 30 мин. Отсчет времени высушивания производят с момента, когда термометр покажет 130°C. После этого чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20 - 30 мин. и взвешивают.
Если навеску высушивают при 130°C без предварительного подсушивания на бане, то время высушивания зависит от особенностей продукта, характера и степени его измельчения. Оно строго регламентируется и устанавливается опытным путем для каждой группы изделий и проверяется арбитражным методом. Для проверки полноты высушивания навески вновь ставят в сушильный шкаф на 15 мин., после чего охлаждают и взвешивают.
Содержание влаги вычисляют, как указано в арбитражном методе.
Порядок определения массовой доли влаги экспресс-методом на приборе ВЧ
Сущность метода:
Метод основан на высушивании навески исследуемого продукта до постоянной массы при температуре 1600С. Количество влаги вычисляется по разности между массой исследуемого материала до и после высушивания
Проведение испытаний
Прибор К.Н. Чижовой (прибор ВЧ) (рис. 1) состоит из двух металлических плит, соединенных между собой. В рабочем положении между плитами устанавливается зазор 2-3 мм. Плиты нагреваются вмонтированными в них электронагревателями. Температура плит контролируется и регулируется электроконтактным термометром. Колебания температуры плиты не превышают заданных параметров.
Рисунок 3 – Прибор К.Н. Чижовой
Для высушивания подготавливают бумажные пакеты, по качеству отвечающей газетной, размером 10 х 7 см. Для этого бумажный прямоугольник складывают пополам и открытые с трех сторон края загибают на 1 см (рис. 4). В пакет помещают соответствующих размеров вкладыш из фильтровальной бумаги, сложенный в два слоя. Пометки (маркировку) на пакетах можно делать графитовым (простым) карандашом.
Рисунок 4 – Подготовка пакетов для высушивания
Подготовленные пакеты высушивают в приборе Чижовой 3 минуты при температуре сушки продукта. Затем их помещают в эксикатор на 20 – 30 минут и после охлаждения взвешивают на аналитических весах. Взвешивание необходимо производить быстро, чтобы исключить увлажнение пакетов за счет водяных паров, присутствующих в воздухе помещения. По этой причине пакеты необходимо хранить в эксикаторе. Заготовленные заранее и высушенные пакеты не должны находиться в эксикаторе более двух часов.
Навеску продукта (от 2 - до 5 грамм) равномерно распределяют на нижней стороне вкладыша, края пакета загибают и после этого взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001 грамма.
Пакеты с навеской помещают между рабочими поверхностями плит, нагретыми предварительно до заданной температуры сушки (150-165оС). Верхнюю плиту прибора при загрузке приподнимают под углом не более 45о.
Продукт сушат 3 -5 минут (при температуре 150-165оС). Затем пакет помещают в эксикатор для охлаждения на 20 -30 минут и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001г.
Содержание влаги вычисляют, как указано в арбитражном методе.
По результатам исследований заполнить таблицу 17
Таблица 17 - Сравнительная характеристика методов определения массовой доли влаги
| Наименование метода | Содержание влаги, % | |||||
| Образец 1 | Образец 2 | Образец 3 | ||||
| Справочные данные | Фактически | Справочные данные | Фактически | Справочные данные | Фактически | |
| Арбитражный метод (1050С) | ||||||
| Ускоренный метод (1300С) | ||||||
| Экспресс-метод (на приборе Чижовой) | ||||||
Сделать заключение о проделанной работе
Контрольные вопросы:
1. Каково значение показателя массовой доли влаги?
2. Каковы принципы определения массовой доли влаги прямыми и косвенными методами?
3. Чем отличаются различные модификации косвенного метода определения массовой доли влаги?
4. В чем заключается условность методов высушивания
5. Как влияют на процесс сушки различные формы связи влаги с материалом?
6. В чем заключается сущность и особенности определения массовой доли влаги методом высушивания?
7. Как осуществляется процесс сушки по ускоренному методу?
8. В чем заключается сущность экспрессного метода определения массовой доли влаги?
Лабораторная работа № 4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ
Цель: овладение методами количественного определения содержания сухих веществ и проведение сравнительного анализа полученных данных.
Задание:
1. Определить содержание сухих веществ в представленных образцах сырья и пищевых продуктов различными количественными методами.
2. Провести математическую обработку полученных данных.
3. Провести сравнительный анализ полученных данных, представленных в виде сводной таблицы.
4. Сделать заключение о проделанной работе.
Теоретические сведения
Определение влажности продукта является одновременно определением содержания сухих веществ и наоборот. Так, например, если влажность муки равна 15%, то содержание сухих веществ составит 100-15=85%. В продуктах, имеющих консистенцию твердого тела (хлеб, мука, сахар), нормируется влажность, а в жидких веществах (молоко, патока, соки) и в растворах принято определять содержание сухих веществ.
Концентрация сухих веществ в продуктах выражается в массовых процентах (г/100г раствора) или массобъемных процентах (г/100мл раствора).
Содержание сухих веществ можно определить прямым способом (высушивание навески и взвешивание сухого остатка) и косвенными методами: по относительной плотности вещества или показателю преломления света, так как эти физические величины пропорциональны концентрации сухих веществ. Определение содержания сухих веществ прямым способом дает точный («истинный») результат, но занимает много времени. Косвенные методы обеспечат истинный результат лишь в том случае, если испытуемый раствор содержит только одно вещество, свободное от примесей. Определяя косвенными методами содержание сухих веществ в растворах, содержащих примеси, получают так называемый «видимый» результат. Это объясняется тем, что примеси имеют другую относительную плотность и другие коэффициенты преломления, чем основное вещество, на определение которого рассчитан тот или мной косвенный метод. Так, например, если необходимо определить концентрацию сахарного сиропа по показателю преломления, то получится истинный результат, хоть и используется косвенный метод. Если же по этому способу определять патоку, содержащую смесь различных сахаров и декстринов, то результат даст «видимое» содержание сухих веществ. Для того, чтобы уменьшить ошибку, неизбежную при видимом определении сухих веществ, вводят поправки к результатам, установленным опытным путем. Чем меньше примесей содержит испытуемый раствор, тем меньше будет отклонение «видимых» сухих веществ
Данный метод применяют для производственного контроля при определении содержания сухих веществ в объектах, богатых сахарозой: сладких блюдах, напитках, соках, сиропах для промочки выпечных кондитерских изделий, сиропах для приготовления кремов, желе для отделки кондитерских полуфабрикатов.
Порядок выполнения работы
Порядок определения содержания сухих веществ по относительной плотности раствора
Сущность метода:
Плотностью, или объемной массой (ρ), называется отношение массы (m) вещества к его объему (V).
В системе СИ плотность измеряется в кг/м3. Плотность вещества при определенной температуре – величина постоянная. При повышении температуры большинства веществ уменьшается (вследствие увеличения объема), и наоборот. Плотность растворов, кроме того, зависит от их концентрации и с повышением концентрации обычно возрастает. Определив плотность по справочной таблице, составленной для конкретного вещества, находят его концентрацию в испытуемом растворе. Таким способом обычно определяют не абсолютную, а относительную плотность вещества (d), вычисленную по отношению к плотности воды температурой 4 или 200С. Относительную плотность обозначают символом 
(если температура воды 40С) или 
(когда температура воды и продукта одинакова и равна 200С). Относительную плотность жидкостей измеряют ареометром, пикнометром, реже гидростатическими весами. Относительная плотность – величина безразмерная.
Проведение испытаний
Ареометр – стеклянный цилиндрический сосуд, запаянный с обоих концов (рис. 6). На верхней тонкой части ареометра («шейка») нанесена шкала с делениями; нижняя утолщенная часть заполнена дробью, залитой смолой. Если шкала градуирована по плотности, ареометр называется «денсиметром». Применяются также ареометры, шкала которых градуирована в процентах чистой сахарозы (сахарометры) или спирта (спиртометры).
Рисунок 6 – Ареометры:
а – ареометр-денсиметр; б – ареометр-сахарометр
Все ареометры градуированы при температуре 200С. Если температура раствора иная, следует привести ее к 200С или вводить поправку к результату, пользуясь особой таблицей, что несколько уменьшает точность результата.
Для измерения относительной плотности, испытуемый раствор наливают в цилиндр, диаметр которого в 3-4 раза превышает диаметр ареометра. В растворе не должно быть пены и пузырьков воздуха. Чистый сухой ареометр берут за конец шейки и осторожно погружают в жидкость, заведомо глубже нужного деления, оставляют в покое и через 2-3 минут снимают показание. Предварительное смачивание шейки ареометра уничтожает поверхностное натяжение жидкости, граничащей с шейкой, которое искажает результат. Отсчет показания проводят по нижнему краю мениска жидкости, останавливая взгляд на уровне мениска, одновременно с этим отмечают температуру раствора.
Пикнометр – тонкая стеклянная мерная колбочка емкостью 25-50см3 (рис. 7). Определяя относительную плотности жидкости пикнометром, взвешивают на аналитических весах чистый и сухой пикнометр (Р0). Затем, наполнив пикнометр выше метки дистиллированной водой температурой 200С, погружают его на 30 минут в воду температурой точно 200С, после чего доводят уровень воды в пикнометре до мерной черты, удаляя излишек ее кусочками фильтровальной бумаги. Затем пикнометр вынимают из воды, досуха обтирают фильтровальной бумагой и взвешивают (Р1). Определение повторяют дважды, чтобы вывести средний результат. Далее выливают воду, несколько раз ополаскивают пикнометр испытуемым раствором и затем повторяют операции, указанные выше.
Рисунок 7 – Пикнометры:
а – с длинной шейкой, б- с капиллярами, в- с пришлифованной пробкой
Определив пикнометра с раствором (Р2), вычисляют относительную плотность жидкости по формуле:
После этого по справочной таблице находят концентрацию сухих веществ в жидкости.
Определение сухих веществ пикнометром более точно, но и более длительно.
Порядок определения содержания сухих веществ рефрактометрическим методом
Сущность метода:
Метод основан на зависимости между коэффициентом преломления исследуемого объекта или водной вытяжки из него и концентрацией сахарозы. Коэффициент преломления зависит от температуры, поэтому замер проводят после термостатирования призм и исследуемого раствора. Приборы, применяемые для измерения показателя преломления, называют рефрактометрами. Показатель преломления измеряется рефрактометрами по предельному углу преломления света, то есть по углу полного внутреннего отражения.
Проведение испытаний
Перед началом работы рефрактометр проверяют по дистиллированной воде при температуре 200С, для этого на нижнюю призму рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 - 2 капли дистиллированной воды, опускают верхнюю призму и через 2-3 мин. проводят замер. Граница светотени должна быть четкой и проходить через точку пересечения нитей (перекрестие) или пунктирную линию. Если этого не наблюдается, то специальными тумблерами, расположенными на торце прибора, добиваются совпадения границы светотени с перекрестием или пунктирной линией.
Рефрактометр установлен на показатель преломления дистиллированной воды при 20°C 1,3329, что соответствует 0% сухих веществ.
Навеску подготовленной для взвешивания пробы массой 5-10г. (в зависимости от содержания сухих веществ) берут во взвешенную бюксу. Взвешивание производят с точностью до 0,01г, добавляют равное количество дистиллированной воды и растворяют на водяной бане с температурой 60-700С. Содержимое бюксы охлаждают до комнатной температуры, закрывают крышкой и взвешивают. Раствор рефрактометрируют. Призмы рефрактометра вытирают сухой марлей и оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 - 2 капли исследуемой жидкости, профильтровальной через крупнопористую фильтровальную бумагу. Опускают верхнюю призму и через 2 - 3 мин. производят замер, который повторяют 2 - 3 раза, и рассчитывают среднее арифметическое.
Если определение производят не при +20°C, то пользуются температурными поправками, приведенными в табл..
Таблица 18 - Поправки на температуру для рефрактометрического определения массовой доли сухих веществ
| Температура, 0С | Поправка при массовой доли сухих веществ в продукте, %,свыше | |||||||||
| 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 40 | 50 | 60 | |
| От показания рефрактометра надо отнять | ||||||||||
| 15 | 0,27 | 0,29 | 0,31 | 0,33 | 0,34 | 0,34 | 0,35 | 0,37 | 0,38 | 0,39 |
| 16 | 0,22 | 0,24 | 0,25 | 0,26 | 0,27 | 0,28 | 0,28 | 0,30 | 0,30 | 0,31 |
| 17 | 0,17 | 0,18 | 0,19 | 0,20 | 0,21 | 0,21 | 0,21 | 0,22 | 0,23 | 0,23 |
| 18 | 0,12 | 0,13 | 0,13 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,15 | 0,15 | 0,16 |
| 19 | 0,06 | 0,06 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,08 |
| К показанию рефрактометра следует прибавить | ||||||||||
| 21 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 |
| 22 | 0,13 | 0,13 | 0,14 | 0,14 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,16 | 0,16 |
| 23 | 0,19 | 0,20 | 0,21 | 0,22 | 0,22 | 0,23 | 0,23 | 0,23 | 0,24 | 0,24 |
| 24 | 0,26 | 0,27 | 0,28 | 0,29 | 0,30 | 0,30 | 0,31 | 0,31 | 0,31 | 0,32 |
| 25 | 0,33 | 0,35 | 0,36 | 0,37 | 0,38 | 0,38 | 0,39 | 0,40 | 0,40 | 0,40 |
| 26 | 0,40 | 0,42 | 0,43 | 0,44 | 0,45 | 0,46 | 0,47 | 0,48 | 0,48 | 0,48 |
| 27 | 0,48 | 0,50 | 0,52 | 0,53 | 0,54 | 0,55 | 0,55 | 0,56 | 0,56 | 0,56 |
| 28 | 0,56 | 0,57 | 0,60 | 0,61 | 0,62 | 0,63 | 0,63 | 0,64 | 0,64 | 0,64 |
| 29 | 0,64 | 0,66 | 0,68 | 0,69 | 0,71 | 0,72 | 0,73 | 0,73 | 0,73 | 0,73 |
| 30 | 0,72 | 0,74 | 0,77 | 0,78 | 0,79 | 0,80 | 0,80 | 0,81 | 0,81 | 0,81 |
По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовой доли сухих веществ. Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то по табл. находят массовую долю сухих веществ.
Таблица 19 - Определение массовой доли сухих веществ по показателю преломления
| Показатель преломления при 200С | Массовая доля сухих веществ, % | Показатель преломления при 200С | Массовая доля сухих веществ, % | Показатель преломления при 200С | Массовая доля сухих веществ, % | Показатель преломления при 200С | Массовая доля сухих веществ, % |
| 1,3330 | 0,0 | 1,3456 | 8,5 | 1,3598 | 17,5 | 1,3865 | 33,0 |
| 1,3337 | 0,5 | 1,3464 | 9,0 | 1,3606 | 18,0 | 1,3883 | 34,0 |
| 1,3344 | 1,0 | 1,3471 | 9,5 | 1,3614 | 18,5 | 1,3902 | 35,0 |
| 1,3351 | 1,5 | 1,3479 | 10,0 | 1,3622 | 19,0 | 1,3920 | 36,0 |
| 1,3359 | 2,0 | 1,3487 | 10,5 | 1,3631 | 19,5 | 1,3939 | 37,0 |
| 1,3367 | 2,5 | 1,3494 | 11,0 | 1,3639 | 20,0 | 1,3958 | 38,0 |
| 1,3374 | 3,0 | 1,3502 | 11,5 | 1,3655 | 21,0 | 1,3978 | 39,0 |
| 1,3381 | 3,5 | 1,3510 | 12,0 | 1,3672 | 22,0 | 1,3997 | 40,0 |
| 1,3388 | 4,0 | 1,3518 | 12,5 | 1,3689 | 23,0 | 1,4016 | 41,0 |
| 1,3395 | 4,5 | 1,3526 | 13,0 | 1,3706 | 24,0 | 1,4036 | 42,0 |
| 1,3403 | 5,0 | 1,3533 | 13,5 | 1,3723 | 25,0 | 1,4056 | 43,0 |
| 1,3411 | 5,5 | 1,3541 | 14,0 | 1,3740 | 26,0 | 1,4076 | 44,0 |
| 1,3418 | 6,0 | 1,3549 | 14,5 | 1,3758 | 27,0 | 1,4096 | 45,0 |
| 1,3425 | 6,5 | 1,3557 | 15,0 | 1,3775 | 28,0 | 1,4117 | 46,0 |
| 1,3433 | 7,0 | 1,3565 | 15,5 | 1,3793 | 29,0 | 1,4137 | 47,0 |
| 1,3435 | 7,1 | 1,3573 | 16,0 | 1,3811 | 30,0 | 1,4158 | 48,0 |
| 1,3441 | 7,5 | 1,3582 | 16,6 | 1,3829 | 31,0 | 1,4179 | 49,0 |
| 1,3446 | 8,0 | 1,3590 | 17,0 | 1,3847 | 32,0 | 1,4200 | 50,0 |
Массовую долю сухих веществ (X1) рассчитывают по формуле:
где:
a - показания рефрактометра с учетом поправки на температуру, %;
m1 - масса растворенной навески, г;
m - масса навески, г.
Массу сухих веществ (Х2, г) в блюде рассчитывают по формуле:
где
X1 - массовая доля сухих веществ, %;
P - масса блюда, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.
При определении сухих веществ в отделочных полуфабрикатах (сахарной помаде, желе), содержащих патоку, в получаемые результаты вводят поправки в соответствии с табл. 20. Поправки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинное содержание сухих веществ на 0,033%.
Таблица 20 - Поправки к показаниям рефрактометра для изделий, изготовленных с добавлением патоки (ГОСТ 5900-73)
| Количество массовых частей патоки на 100 массовых частей сахара | Поправка, % | Количество массовых частей патоки на 100 массовых частей сахара | Поправка, % |
| 50 | -0,85 | 25 | -0,46 |
| 45 | -0,78 | 20 | -0,37 |
| 40 | -0,71 | 15 | -0,27 |
| 35 | -0,62 | 10 | -0,16 |
| 30 | -0,55 | 5 | -0,07 |
Для отделочных полуфабрикатов нормируется влажность (W), которую рассчитывают по формуле:
где X - массовая доля сухих веществ, %.
Напитки с сахаром (чай, кофе). Напитки охлаждают до комнатной температуры и рефрактометрируют. Плодово-ягодные напитки сразу после подготовки наносят на призму рефрактометра.
Массовую долю сухих веществ (Х2, г) рассчитывают по формуле:
где:
Х1 - массовая доля сухих веществ, определенная рефрактометрическим методом, %;
P - объем напитка, см3.
Допускаемые отклонения в содержании сухих веществ, с учетом потерь при производстве и порционировании напитков, составляют для кофе ±1,5%, для какао ±2,0%.
Таблица 21 - Сводная таблица
| Наименование метода | Содержание сухих веществ, % | |||||
| Образец 1 | Образец 2 | Образец 3 | ||||
| Справочные данные | Фактически | Справочные данные | Фактически | Справочные данные | Фактически | |
| Метод определения сухих веществ по относительной плотности раствора | ||||||
| Метод определения массовой доли сухих веществ по рефрактометру | ||||||
Сделать выводы о проделанной работе
Контрольные вопросы
- В чем сущность рефрактометрического метода определения массовой доли сухих веществ?
- Какие факторы влияют на коэффициент преломления?
- В каких единицах отградуирована шкала различных рефрактометров?
- Как установить рефрактометр на нуль?
- В каких случаях вводят поправки на температуру?
- В чем недостаток использования рефрактометра?
Лабораторная работа №5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ
Цель: овладение методами количественного определения минеральных веществ и проведение сравнительного анализа полученных данных
Задание:
1. Определить содержание массовой доли минеральных веществ в представленных образцах сырья и пищевых продуктов различными методами количественного определения влаги.
2. Провести математическую обработку полученных данных.
3. Провести сравнительный анализ полученных данных, представленных в виде сводной таблицы.
4. Сделать заключение о проделанной работе.
Теоретические сведения
Минеральные вещества пищевых продуктов являются важнейшим фактором питания. Они выполняют разносторонние функции в организме.
Минеральные вещества обеспечивают построение опорных тканей скелета (кальций, фосфор, магний), поддержание необходимой осмотической среды клеток в крови, в которых протекают все обменные процессы (натрий, калий), образование специфических пищеварительных соков (хлор), гормонов (йод, цинк, медь), участвуют в переносе кислорода в организме (железо, медь), входят в состав некоторых жизненно важных витаминов и ферментов, без которых невозможно превращение поступающих в организм пищевых веществ (кобальт, марганец, цинк и др.).
Минеральные вещества, концентрация которых в тканях растительного или животного организма невелика и измеряется в микрограммах на 1 г или 1 дм3, принято называть микроэлементами (Си, Zn, В,Mo, Co, Ni и др.). Минеральные вещества, концентрация которых на несколько порядков выше, называются макроэлементами (К, Са, Mg, N, Р, S, Fe, Mn, C1). Минеральные вещества, не являющиеся биологически важными для правильного обмена веществ и оказывающие сильное токсичное воздействие на организм человека при превышении определенной дозы, относятся к группе вредных (токсичных). Это преимущественно тяжелые металлы (Pb, Cd, Hg и др.).
