Руководство по оформлению отчетов 5 страница

Навеску растирают пестиком 2-3 мин., затем калиброванной пипеткой приливают 2см3 растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин., а затем фильтруют содержимое через бумажный фильтр в пробирку. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой, 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра, предварительно протерев призмы спиртом, термостатируют 2-3 мин. и отсчитывают показатель преломления. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,1°C. Определение повторяют 2-3 раза, беря за результат среднее арифметическое.

Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.

Коэффициент преломления приводят к 20°C с внесением температурной поправки (табл. 23).

Таблица 23 - Поправка при рефрактометрическом определении показателя преломления жира и смеси жиров для температур от 15 до 350С

Температура, 0С Поправка Температура, 0С Поправка

От найденного показателя преломления следует отнять

15,0 0,0017 17,5 0,0008
15,5 0,0015 18,0 0,0007
16,0 0,0014 18,5 0,0005
16,5 0,0012 19,0 0,0003
17,0 0,0010 19,5 0,0002

К найденному показателю преломления следует прибавить

20,5 0,0002 28,0 0,0028
21,0 0,0004 28,5 0,0030
21,5 0,0005 29,0 0,0031
22,0 0,0007 29,5 0,0033
22,5 0,0009 30,0 0,0035
23,0 0,0011 30,5 0,0037
23,5 0,0012 31,0 0,0038
24,0 0,0014 31,5 0,0040
24,5 0,0016 32,0 0,0042
25,0 0,0018 32,5 0,0043
25,5 0,0019 33,0 0,0045
26,0 0,0021 33,5 0,0047
26,5 0,0023 34,0 0,0049
27,0 0,0024 34,5 0,0050
27,5 0,0026 35,0 0,0052

 

Поправку на температуру можно не вводить, если одновременно с исследуемой пробой (т.е. при одинаковой температуре) определять коэффициент преломления чистого растворителя. Температурные поправки на коэффициент преломления монобром- или монохлорнафталина и раствора жира в нем практически одинаковы, поэтому разность коэффициентов преломления растворителя и жира при одной и той же температуре равна разности коэффициентов преломления их, определенных при 20°C.

Расчетная формула:

где:

Vр - объем растворителя, взятый для извлечения жира, см3;

 - плотность жира при 20°C, кг/м3;

Пр - показатель преломления растворителя;

Прж - показатель преломления раствора жира в растворителе;

Пж - показатель преломления жира (табл.);

m - масса навески продукта, г.

Массовую долю жира (Х) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

 

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01. Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (Р = 0,95).

 

Примечания:

1. При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров (табл. 24).

Таблица 24 - Показатели преломления и плотности жиров при 200С

Наименование жиров Плотность, кг/м3 Показатель преломления
Жиры типа «Шоклин» 930,0 1,4642
Масло какао 937,0 1,4647
Масло кокосовое 928,0 1,4567
Жир кондитерский 928,0 1,4674
Концентраты фосфатидные 922,0 1,4746
Масло коровье 930,0 1,4637
Масло кукурузное 920,0 1,4745
Жир кулинарный 926,0 1,4724
Масло кунжитное 918,0 1,4730
Маргарин 928,0 1,4690
Масло орехов: Арахиса Кешью Миндаля Фундука   914,0 912,0 912,0 912,0   1,4704 1,4692 1,4707 1,4706
Масло ядра абрикосовой косточки 918,0 1,4715
Масло подсолнечное 924,0 1,4736
Жир свиной топленый 917,0 1,4712
Масло соевое 922,0 1,4756

 

2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров, то показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем.

Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5 - 10г измельченного продукта смешивают с 15 – 20см3 этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин., вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 105°C в течение 30 мин. и определяют показатель преломления смеси жиров с учетом поправки на температуру.

3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/м3.

4. Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100 - 105°C в течение 30 мин., затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.

5. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.

 

Порядок определения жира кислотным методом

 

Сущность метода:

Метод распространяется на молоко и молочные продукты, кроме молочных консервов и сухих молочных продуктов и основан на выделении жира из молоко и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерением объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

Для выделения жира из молочного продукта необходимо разрушить адсорбионные оболочки вокруг жировых шариков. С этой целью приливают серную кислоту, переводящую казеинат кальция в растворимое комплексное соединение казеината с серной кислотой по уравнению

 

Изоамиловый спирт уменьшает поверхностное натяжение жировых шариков, ускоряя удаление с них липопротеиновых оболочек, вступает в реакцию с серной кислотой, образуя сложный эфир, растворимый в серной кислоте по уравнению

 

 

Проведение испытаний:

В сухой жиромер (рис.10), стараясь не смачивать горлышко, вносят цилиндром 10см3 серной кислоты плотностью 1,81-1,82г/см3. Затем отмеривают необходимое количество исследуемого продукта (табл. 25). Далее приливают 1см3 изоамилового спирта. Необходимо соблюдать указанную последовательность внесения жидкостей, так как если нарушать ее и внести вначале молоко, то образующийся в узкой части прибора сгустки свернувшегося белка затрудняют определение. Смешивание кислоты и молока приводят к сильному нагреванию смеси, поэтому необходимо держать жиромер в момент его заполнения реактивами в штативе.

 

Рисунок 10 – Бутирометр (жиромер)


Таблица 25 - Условия проведения измерений

Наименование продукта Тип жиромера Объем, масса образца для анализа Объем добавленной воды, см3 Плотность серной кислоты, кг/м3 Объем серной кислоты, см3 Количество центрифугирований Сходимость, % массовой доли жира, не более
Молоко всех видов, кроме нежирного, негомогенизированное 1-6, 1-7 10,77см3 11,00г. - От 1810 до 1820 10 1 0,1
Молоко всех видов, кроме нежирного, гомогенизированное 1-6, 1-7 10,77см3 11,00г. - От 1810 до 1820 10 3 0,1
Кисломолочные продукты их негомогенизированного молока 1-6, 1-7 11,00г - От 1810 до 1820 10 1 0,1
Кисломолочные продукты из гомогенизированного молока, в том числе для детского питания 1-6, 1-7 11,00г - От 1810 до 1820 10 3 0,1
Сливки негомогенизированные и сметана из негомогенизированных сливок с массовой долей жира не более 40%, творог, творожные изделия без сахара 1-40 5,00г 5 От 1810 до 1820 10 1 0,5
Сливки негомогенизированные с массовой долей жира более 40% 1-40 2,50г 7,5 От 1810 до 1820 10 1 1,0
Сливки гомогенизированные и сметана их гомогенизированных сливок 1-40 5,00г 5 От 1810 до 1820 10 3 0,5
Творожные изделия с сахаром 1-40 5,00г 5 От 1800 до 1810 10 1 0,5
Мороженое молочное и любительских видов с массой долей жира не более 5% из гомогенизированной смеси 1-6, 1-7 5,00г - От 1500 до 1550 16 4 0,2
Мороженое сливочное и любительских видов с массовой долей жира от 5 до 10%, из гомогенизированной смеси 1-6, 1-7, 1-40 5,00г - От 1500 до 1550 16 4 0,2 0,5
Мороженое сливочное и любительских видов с массовой долей жира от 5 до 10%, из негомогенизированной смеси 1-6, 1-7, 1-40 5,00г - От 1500 до 1550 16 1 0,2 0,5
Мороженое пломбир и любительских видов с массовой долей жира более 10% 1-6, 1-7, 1-40 4,00г 5,00г - От 1500 до 1550 16 4 0,3 0,5
Сыры сычужные и плавленые 1-6, 1-7 1,50г - От 1500 до 1550 19 1 0,7
Масло сливочное с наполнителями 1-40 2,50г - От 1500 до 1550 16 1 1,0
Масло сливочное без наполнителей (производственный метод), кроме соленого масла - - - - - - 0,3
Молоко нежирное и пахта 2-0,5, 2-1,0 10,77см3×2   - От 1810 до 1820 20 3 0,02 0,05
Сыворотка (после сепарирования) 2-0,5 10,77см3×2   - От 1780 до 1800 20 3 0,02

 

 


Жиромер закрывают пробкой, переворачивают несколько раз до полного растворения белков, обернув его при этом полотенцем или поддерживая пробку указательным пальцем. Затем помещают жиромеры в водяную баню с температурой 65±20С на 5 минут пробками вниз, после чего вставляют симметрично в гнезда центрифуги. В случае нечетного числа вставляют жиромеров добавляют еще один, заполненный водой. Жиромеры должны размещаться градуировочной частью к центру (в горизонтальной центрифуге), либо кверху (в вертикальной размещенных патронах). Длительность центрифугирования 5 минут при частоте вращения 1000-1200 об/мин.

Во время центрифугирования температура смеси в жиромерах снижается, а так как шкала жиромера отградуирована при температуре 650С, то после центрифугирования их снова помещают в водяную баню с температурой 650С на 5 минут. Затем, сохраняя вертикальное положении прибора, вынимают их из воды, вытирают полотенцем, поддерживая пробку, и производят отсчет содержания жира.

При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находится на уровне глаза. Движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него ведут отсчет до нижней точки мениска верхней части столбика жира. Граница раздела жира и кислоты должна быть четкой, а столбик жира прозрачным.

При наличии кольца (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, а также различных примесей в жировом столбике анализ повторяют.

Показания жиромера соответствует содержанию жира с молоке в %. Объем десяти малых делений шкалы молочного жиромера соответствует 1% жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до 0,1%. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1% жира.

 

 

Контрольные вопросы

  1. На чем основаны методы определения жира?
  2. Как устроен аппарат Сокслета?
  3. Какие вещества применяются для экстрагирования жира из навески продукта?
  4. Что входит в понятие «сырой жир»?
  5. В заключается кислотный метод определения жира?

 


Лабораторная работа № 8
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ УГЛЕВОДОВ

 

Цель: овладение методами количественного определения массовой доли углеводов и проведение сравнительного анализа полученных данных.

 

Задание:

1. Определить содержание массовой доли углеводов в представленных образцах сырья и пищевых продуктов различными количественными методами.

2. Провести математическую обработку полученных данных.

3. Провести сравнительный анализ полученных данных, представленных в виде сводной таблицы.

4. Сделать заключение о проделанной работе.

 

Теоретические сведения

 

Углеводам в питании человека принадлежит чрезвычайно важная роль. Они являются главным источником энегрии для человеческого организма, необходимой для жизнедеятельности всех клеток, тканей и органов, особенно мозга, сердца, мышц. В результате биологического окисления углеводов в организме освобождается энергия, которая аккумулируется в виде богатого энергией соединения – аденозинтрифосфорной кислоты. При окислении 1гр углеводов в организме образуется 16,7кДж (4ккал) энергии.

Согласно принятой в настоящее время классификации углеводы подразделяются на три основные группы: моносахариды, олигосахариды и полисахариды.

 

 

Рисунок 11 – Классификация углеводов

 

Моносахариды обычно содержат от 3 до 9 атомов углерода, причем наиболее распространены пентозы и гексозы. По функциональноной группе они делятся на альдлозы и кетозы. Среди моносахаридов широко известны глюкоза, фруктоза, галактоза, арабиноза, ксилоза и D-рибоза.

Полисахариды делятся на олигосахариды или полисахариды I-порядка и полисахариды II-порядка. Молекулы полисахаридов I-порядка содержат от 2 до 10 остатков моносахаридов, соединенных гликозидными связями. В соответствии с этим различают дисахариды, трисахариды. Дисахариды – сложные сахара, каждая молекула которых гидролизе распадается на две молекулы моносахаров. Дисахариды, наряду с полисахаридами являются одним из основных источников углеводов в пище человека и животных. Среди дисахаридов особенно широко известны мальтоза, сахароза и лактоза. Среди природных трисахаридов наиболее известна раффиноза (содержащая остатки фруктозы, глюкозы и галактозы). Она находится в значительных количествах в сахарной свекле и во многих других растениях, в частности в бобовых.

Полисахариды II-порядка можно разделить на две группы: гомополисахариды, состоящие из моносахарных единиц только одного типа, и гетерополисахариды, для которых характерно наличие двух или более типов мономерных звеньев. С точки зрения функционального назначения полисахариды могут быть разделены на структурные и резервные полисахариды. Важным структурным полисахаридом является целлюлоза, а главные резервные полисахариды – гликоген (у животных и человека) и крахмал (у растений). К полисахаридам также относят: декстраны, пентозаны, инулин, камеди, пектиновые вещества, гемицеллюлозы, гликозиды.

Моно- и олигосахариды. Для определения этих углеводов используют их восстанавливающую способность. Сначала их извлекают из пищевых продуктов 80%-м этиловым спиртом. Спиртовые экстракты упаривают под вакуумом, разбавляют горячей водой и фильтруют. При анализе продуктов, относительно богатых белками и фенольными соединениями, фильтрат дополнительно обрабатывают нейтральным раствором ацетата свинца, избыток которого удаляют сульфатом, фосфатом или оксалатом натрия. Осадок отфильтровывают, а в фильтрате определяют восстанавливающие (редуцирующие) сахара с использованием гексацианоферрата (III) калия, фелинговой жидкости или иодометрически. Для определения сахарозы (вместе с редуцирующими сахарами) ее необходимо предварительно гидролизовать. Качественный и количественный анализ отдельных сахаров проводят методами газо-жидкостной, ионообменной или жидкостной хроматографией высокого разрешения. Количественные определения сахаров проводят также методом ионометрии с использованием ферментных электродов, обладающих исключительно высокой селективностью к определенным сахарам.

Усваиваемые полисахариды. Определение крахмала основано, как правило, на определении полученной при гидролизе глюкозы химическими методами или на способности полученных растворов вращать плоскость поляризации. Для определения крахмала необходимо предварительно освободиться от моно- и олигосахаридов экстракцией 80%-м этанолом. Затем проводят извлечение крахмала из продукта каким-либо способом (например, растворением сначала в холодной, потом в горячей воде) и освобождаются от белков путем обработки раствора фосфорно-вольфрамовой кислотой, ацетатом цинка, гексацианоферратом (III) калия или другими белковыми осадителями. Определение крахмала проводят, как правило, путем определения глюкозы после ферментативного или кислотного гидролиза. Для расчета используют соответствующие коэффициенты. Можно применять метод поляриметрии. Для определения декстринов их извлекают теплой (40°С) водой и осаждают 96%-м этанолом, проводят гидролиз и определяют глюкозу. Для расчета используют соответствующие коэффициенты. Можно использовать метод спектрофотометрии, измеряя интенсивность окраски иод-крахмального комплекса.

Неусваиваемые углеводы. Общее содержание пищевых волокон (лигнин + неусваиваемые углеводы) обычно определяют гравиметрическим методом. Анализ заключается в использовании фракционирования – сначала растворяют крахмал и белки при помощи ферментов, имитирующих расщепление их в желудочно-кишечном тракте человека (α-амилаза, пепсин, панкреатин), растворимые пищевые волокна осаждают спиртом, фильтруют, осадок взвешивают.

Пектин. Определение основано на извлечении пектина (растворимого пектина и протопектина) из пищевого продукта, осаждении и взвешивании. Для извлечения растворимого пектина применяют экстракцию холодной водой с последующим кипячением. Для извлечения протопектина применяют кипячение с соляной кислотой после извлечения растворимого пектина. Для продуктов, богатых крахмалом, применяют специальные приемы его отделения. Для осаждения пектина проводят реакцию с хлоридом кальция. Помимо взвешивания можно определять в осадке содержание кальция комплексонометрически с трилоном Б и по этим данным рассчитывать содержание пектина.

Гемицеллюлозы. Они гидролизуются труднее, чем пектин, их определяют после удаления пектинов. Определение гемицеллюлоз основано на определении восстанавливающих сахаров, полученных при кислотном или щелочном гидролизе. Для расчета используются соответствующие коэффициенты.

Клетчатка. Метод определения клетчатки основан на проведении гидролиза легкорастворимых углеводов при соответствующих условиях и получении негидролизуемого остатка, который взвешивают.

 

Порядок выполнения работы

Порядок определения углеводов цианидным фотоколориметрическим методом

 

Сущность метода:

Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе гексацианоферрат (III) калия в гексацианоферрат (II) калия. Фотоколориметрический метод с использованием феррицианида калия основан на колориметрировании избытка щелочного раствора феррицианида калия после реакции с редуцирующими сахарами, применяется для всех кондитерских изделий и полуфабрикатов.

Проведение испытаний

Приготовление стандартной шкалы:

В 6 конических колб вместимостью 50см3 вносят пипеткой по 25см3 щелочного раствора феррицианида и по 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5см3 стандартного раствора глюкозы, затем приливают соответственно 9,0; 8,5; 8,0; 7,5; 7,0; 6,5см3 дистиллированной воды, тем самым доводят объем жидкости в каждой колбе до 41см3.

Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Затем охлаждают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 440 нм в кюветах в 10 мм. Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз, из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы глюкозы в миллиграммах. Калибровочный график используется для определения редуцирующих веществ и общего сахара.

Приготовление пробы

В коническую колбу вместимостью 100-150см3 вносят пипетками 25см3 щелочного раствора феррицианида, 10см3 исследуемого раствора и 6см3 дистиллированной воды, затем содержимое колбы доводят до кипения, кипятят точно 1 мин. После охлаждения заполняют раствором кювету и определяют оптическую плотность так же, как и при снятии калибровочного графика. По значению оптической плотности и калибровочному графику определяют соответствующее количество глюкозы. Если значения оптической плотности будут за пределами 0,3 - 0,6, то анализ повторяют, соответственно изменив количество добавляемого к раствору феррицианида испытуемого раствора. Массовую долю общего сахара в процентах, выраженную в глюкозе, вычисляют по формуле

Расчетная формула:

где:

m - масса навески, г;

a - масса глюкозы, полученная по калибровочному графику, мг;

V - вместимость мерной колбы, см3;

V2 - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см3;

V3 - объем исследуемого раствора, взятый для инверсии, см3;

V1 - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов глюкозы в граммы.

Для перерасчета общего сахара, выраженного в глюкозе, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.

 

Массовую долю общего сахара (Х1) в процентах, выраженную в сахарозе, в перерасчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

где:

Х - массовая доля общего сахара, выраженная в глюкозе, %;

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

Порядок определения углеводов бихроматным методом

 

Сущность метода:

Метод основан на окислении всех сахаров сернокислым раствором бихромата калия до углекислоты и воды и колориметрировании образовавшегося иона Cr+3, эквивалентного количеству вступившего в реакцию сахара.

Приготовление стандартной шкалы

Для построения калибровочного графика в 5 мерных колб вместимостью 100см3 мерным цилиндром вносят по 25см3 сернокислого раствора бихромата калия, затем пипеткой по 2, 4, 6, 8, 10см3 стандартного раствора сахарозы (раствор сахарозы должен содержать 4 мг сахарозы в 1см3) и 23, 21, 19, 17, 15см3 дистиллированной воды, чтобы объем в каждой колбе достиг 50см3. Колбы с содержимым помещают в кипящую баню на 10 мин., охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 630-670 нм в кювете 30 мм. Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее 3 раз и из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы сахарозы в мг. Калибровочный график используется для определения общего сахара.

Проведение испытаний

В мерную колбу вместимостью 100см3 мерным цилиндром вносят 25см3 сернокислого раствора бихромата калия, 10см3 фильтрата исследуемого раствора и 15см3 дистиллированной воды. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин., охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют плотность. По значению оптической плотности и калибровочному графику находят соответствующее количество общего сахара, условно выраженное в сахарозе. Массовую долю общего сахара (Х) в процентах, выраженную в сахарозе, определяют по формуле

Расчетная формула:

где:

m - масса навески изделия, г;

a - масса сахарозы, полученная по калибровочному графику, мг;

V - вместимость мерной колбы, см3;

V1 - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3;

1000 - коэффициент пересчета мг сахарозы в г;

К - поправочный коэффициент, учитывающий окисление декстринов (для изделий, содержащих патоку), определяют по табл. 26

Таблица 26 - Значения поправочных коэффициентов для изделий, содержащих патоку

Отношение содержания патоки к содержанию общего сахара, % Поправочный коэффициент К
2-5 0,96
6-10 0,94
11-15 0,92
16-20 0,90
21-30 0,88

 

Массовую долю общего сахара (Х1) в процентах в пересчете на сухое вещество определяют по формуле:

где:

Х - массовая доля общего сахара, выраженная в сахарозе, %;

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать 0,5%, а выполненных в разных лабораториях - 1%. Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.






Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



double arrow
Сейчас читают про: