Экстрагирование сырья

Поскольку настойки по существу — разбавленные извлечения, экстрагирование сырья осуществляют методами мацерации и перколяции. Иногда применяют различные способы интенсификации процесса экстрагирования (вибрацию, пульсацию, циркуляцию экстрагента и т.д.).

Отстаивание и фильтрование

Извлечения, полученные при экстрагировании сырья, отстаивают в отстойнике при 8—10 °С в течение регламентированного в НД времени. Низкая температура в помещении способствует уменьшению растворимости балластных веществ (белков, слизи и др.) и их осаждению. В период отстаивания осуществляют постадийный контроль полученных вытяжек на содержание действующих веществ или сухого остатка, концентрацию спирта и (при необходимости) корректируют эти показатели. После отстаивания извлечение фильтруют через фильтр.

Фасовка и упаковка

Изготовленную настойку расфасовывают дозатором во флаконы различной ёмкости в соответствии с НД и осуществляют их упаковку. Наиболее простыми способами экстрагирования являются статические, и в их числе простейший метод - метод настаивания, мацерации (лат. macerare - вымачивать, намачивать), применяемый также при изготовлении настоек. Мацерация Мацерация проводится следующим образом. Измельченное сырье с предписанным количеством экстрагента загружают в мацерационный бак и настаивают при температуре 15-20^оС, периодически перемешивая. Если специально не оговорены сроки, то настаивание проводят в течение 7 суток. После настаивания вытяжку сливают, остаток отжимают, отжатую вытяжку промывают небольшим количеством экстрагента, снова отжимают, отжатую вытяжку добавляют к слитой первоначально, после чего объединенную вытяжку доводят экстрагентом до требуемого объема.

Ремацерация или дробная мацерация с делением на части экстрагента или сырья и экстрагента. При этом общее количество экстрагента делят на 3-4 части и последовательно настаивают сырье с первой частью экстрагента, затем со второй, третьей и четвертой, каждый раз сливая вытяжку. Такое проведение процесса экстрагирования позволяет при меньших затратах времени полнее истощить сырье, так как постоянно поддерживается высокая разность концентраций в сырье и экстрагенте.

Мацерация с принудительной циркуляцией экстрагента. Проводится в мацерационном баке (1) (рис. 1) с ложным (перфорированным) дном (2) на которое укладывают фильтрующий материал (3). Экстрагент, отделенный от сырья ложным дном, с помощью насоса (4) прокачивается через сырье до достижения равновесной концентрации. При этом время настаивания сокращается в несколько раз.

Вихревая экстракция или турбоэкстракция основана на вихревом, очень интенсивном перемешивании сырья и экстрагента при одновременном измельчении сырья. Турбинная мешалка вращается со скоростью 8000-13000 об/мин. Время экстракции сокращается до 10 мин, настойки получаются стандартными.

Перколяция - основной способ производства настоек. Применительно к небольшим количествам исходного сырья перколяция проводится следующим образом. Подлежащее извлечению измельченное сырье смачивают в отдельном закрытом сосуде достаточным количеством экстрагента, добавляя его до полного и равномерного смачивания сырья. Оставляют все это на 4 ч, после чего набухший материал плотно укладывают в перколятор и при открытом спускном кране добавляют такое количество экстрагента, чтобы слой его (зеркало) над поверхностью составлял 30-40 мм. Вытекающую из крана жидкость наливают обратно в перколятор, закрывают кран и оставляют на 24 ч, затем медленно перколируют, спуская за 1 ч объем жидкости, соответствующий примерно 1/48 используемого объема перколятора, до получения необходимого количества настойки. Одновременно с истечением вытяжки перколятор пополняется свежим экстрагентом. Процесс перколяции считается проведенным правильно, если одновременно с израсходованием положенного количества экстрагента будет достигнуто полное извлечение действующих веществ, что устанавливается по бесцветности стекающего перколята или с помощью соответствующих качественных реакций.

 

48. Очистка настоек от балластных веществ. Стандартизация настоек. Определение концентрации спирта в настойках.

 

Очистка извлечений

Очистку извлечений проводят отстаиванием при температуре не выше 10°С до получения прозрачной жидкости. При этой температуре уменьшается растворимость экстрагированных веществ и поэтому в дальнейшем, в процессе хранения настоек при температуре 15°С вероятность появления осадка невелика. После отстаивания в течение не менее 2-х суток проводят фильтрование декантацией (т. е. без взмучивания осадка) и фильтруют от случайно попавших включений.

Для фильтрации применяют фильтр-прессы, друк-фильтры, центрифуги. Нутч-фильтры использовать не рекомендуется из-за возможной потери экстрагента. Завершающей стадией процесса получения препаратов из сырья с клеточной структурой является рекуперация экстрагента из шрота, т. е. отработанного сырья (см. далее).

 

Стандартизация

Определяют:

1. Содержание действующих веществ химическим (настойки, содержащие алкалоиды, дубильные вещества, эфирные масла, органические кислоты и др.) или биологическим (настойки, содержащие гликозиды сердечной группы и горькие вещества) методом. Если количество действующих веществ в настойках выше установленного предела или большей биологической активности, их разбавляют прибавлением чистого экстрагента или слабо концентрированной настойки. При содержании действующих веществ ниже нормы их укрепляют добавлением более концентрированной настойки.

2. Проверка органолептических признаков. Настойки должны быть прозрачными и сохранять вкус и запах тех веществ, которые содержатся в исходном лекарственном сырье.

3. Количественное определение спирта. Определяют одним из методов ГФ XI: дистилляционным (концентрация отгона); по температуре кипения.

4. Содержание тяжелых металлов

5. Плотность.Определяют по методикам ГФXI, (вып. 1, с. 24): с помощью пикнометра; ареометром (денсиметром).

6. Количество сухого остатка.

Количественное определение спирта осуществляют методами отгонки спирта и по температуре кипения настойки. • Метод отгонки спирта основан на его отгонке из круглодонной колбы вместимостью 200—250 мл (ГФ XI, вып. 1, с. 26). Количество настойки, используемой для анализа, зависит от предположительной концентрации спирта в экстрагенте. При концентрации до 20% количество настойки равно 75 мл, 20—50% — 50 мл, 50% и выше - 25 мл. Отмеренное количество настойки доводят водой до 75 мл и проводят отгонку на установке с холодильником Либиха в мерную колбу ёмкостью 50 мл. (В указанных условиях спирт полностью отгоняется.) Для равномерного кипения в колбу с жидкостью добавляют капилляры, пемзу или кусочки прокалённого фарфора, Если жидкость при перегонке сильно пенится, добавляют фосфорную или серную.кислоту (2-3 мл), хлорид кальция, парафин или воск (2-3 г). Доводят температуру отгона до 20 °С и добавляют воду до метки. Плотность отгона определяют пикнометром, по алкоголеметрическим таблицам находят содержание спирта в процентах по объёму. Содержание спирта в настойке вычисляют по формуле:

где 50 — объём отгона, мл; а — содержание спирта в отгоне, % (об.); б— объём настойки, используемый для анализа, мл. –

 

49. Номенклатура настоек. Особые случаи получения настоек: мяты перечной, строфанта, сложные настойки. Упаковка, хранение.

Настойки простые:

Номенклатура (из реестра лекарственных средств) и основные показатели (по гф и вфс)

Наименование Русское (латинское)	Сырье	Содержание спирта, % Соотношение сырье-экстрагент	Действующие вещества	Применение препарата
Настойка аниса (Tinctura Anisi)	Плоды	90% 1:5	Эфирное масло (анетол, метилхавикол, анисовый альдегид, анисовая кислота). Жирное мало	Отхаркивающее, ветрогонное
Настойка аралии (Tinctura Araliae)	Корни	70% 1:5	Сапонины тритерпеновые	Тонизирующее средство
Настойка арники (Tinctura Arnicae)	Цветки	70% 1:5 (1:10)	Эфирное масло. Каротиноиды	Наружно при ушибах и мелких ранениях. Также в акушерско-гинекологической практике
Настойка астрагала (Tinctura Astragali)	Трава	70% 1:5	Сапонины тритерпеновые. Флавоноиды	Гипотензивное. Седативное. Отхаркивающее
Настойка багульника (Tinctura Ledi)	Побеги	60% 1:10	Эфирное масло (ледол, полюстрол). Флавоноиды	Отхаркивающее, противомикробное.
Настойка из листьев барбариса обыкновенного (амурского) (Tinctura foliorum Berberidis vulgaris)	Листья	70% 1:10 (4% 1:5)	Алкалоиды, берберин, оксиакантин, бербамин, ятрорицин	При анатомических кровотечениях в послеродовом периоде, субинволюции матки
Настойка боярышника (Tinctura Crataegi)	Плоды	70% 1:10	Флавоноиды	При функциональных расстройствах сердечной деятельности
Настойка валерианы (Tinctura Valerianae)	Корневища с корнями	70% 1:5	Эфирное масло. Валериановая кислота	Успокаивающее
Настойка василистника (Tinctura Thalictri foetidi)	Трава	70% 1:10	Алкалоиды	Гипотензивное действие
Настойка заманихи (Tinctura Echinopanacis)	Корневища и корни	70% 1:5	Сапонины стероидные	Тонизирующее средство
Настойка зверобоя (Tinctura Hyperici)	Трава	40% 1:5	Антраценпроизводные	При лечении гингивитов и стоматитов
Настойка календулы (Tinctura Calendulae)	Цветы ноготков	70% 1:10	Витамины	При порезах, гнойных ранах и язвах. Желчегонное
Настойка красавки (Tinctura Belladonnae)	Листья	40% 1:10	Алкалоиды 0,027–0,033%	Спазмолитическое средство. Список Б
Настойка лагохилуса (Tinctura Lagochili)	Трава	65% 1:10	Витамины	Кровоостанавливающее
Настойка ландыша (Tinctura Convallariae)	Трава	70% 1:10	Карденолиды, 10–13 ЛЕД	Кардиотоническое средство
Настойка лапчатки (Tinctura Tormentillae)	Корневища	40% 1:5	Дубильные вещества, эллаговая кислота	Противовоспалительный, вяжущий, при заболеваниях ЖКТ
Настойка мяты перечной (Tinctura Menthae piperitae)	Листья и эфирное масло	90% 1:20 + 5% масла	Эфирное масло (ментол)	При тошноте и для улучшения пищеварения. Входит в состав микстур как corrigens
Настойка обвойника (Tinctura Periplocae)	Кора,	40% 1:10	Карднолиды	Кардиотоническое
Настойка овса (Tinctura Aventae)	Зеленые верхушки, собранные в фазу молочной спелости	40% 1:10	Витамины, аминокислоты. Флавоноиды	Общеукрепляющее
Настойка перца стручкового (Tinctura Capsici)	Плоды	90% 1:10	Алкалоиды	Наружное раздражающее и отвлекающее
Настойка пиона (Tinctura Paeoniae)	Корни, корневища и трава пиона уклоняющегося	40% 1:10	Эфирное масло (пеонол, метилсалицилат). Гликозид салицин	Успокаивающее средство. При неврастении, бессоннице, вегетативно-сосудистых нарушениях
Настойка подорожника (Tinctura Plantaginis)	Трава	70% 1:10	Полисахариды	Отхаркивающее, противомикробное
Настойка полыни (Tinctura Absinthii)	Трава	70% 1:5	Эфирное масло, горькие гликозиды. Ароматические горечи	Аппетитное
Настойка пустырника (Tinctura Leonuri)	Трава	70% 1:5	Флавоноиды	Седативное средство
Настойка софоры японской (Tinctura Sophorae japonicae)	Плоды	48% 1:2	Флавоноиды	Для лечения язв и ожогов
Настойка стальника полевого (Tinctura Ononidis)	Корни	20% 1:15	Сапонины тритерпеновые. Флавоноиды	При геморрое
Настойка стеркулии (Tinctura Sterculiae)	Листья	70% 1:5	Алкалоиды	Тонизирующее средство
Натойка строфанта (Tinctura Strophanthi)	Семена	70% 1:10	Карденолиды 180-200 ЛЕД	Кардиотоническое
Настойка цимицифуги (Tinctura Cimicifugae)	Корневище	70% 1:5	Гликозиды флавоноидные	Гипотензивное
Настойка чемерицы (Tinctura Veratri lobelianae)	Корневища с корнями	70% 1:10	Алкалоиды (иервин, псевдоиервин)	Антипаразитарное, ветеринарное
Настойка чеснока (Tinctura Allii)	Луковицы	90% 1:5	Эфирное масло (аллилсульфиды, аллицин)	Противомикробное. Гипотензивное. Желчегонное
Настойка шалфея (Tinctura Salviae)	Листья	70% 1:10	Эфирное масло (цинеол, пинен, камфора, туйон, борнеол, цедрен)	Противомикробное. Муколитическое
Настойка шлемника байкальского (Tinctura Scutellariae)	Корни	70% 1:5	Флавоноиды	Гипотензивное, седативное
Настойка эвкалипта (Tinctura Eucalypti)	Листья	70% 1:5	Эфирное масло (цинеол)	Дезинфицирующее (примочки, полоскания), противомалярийное средство
Настойка эвкомии (Tinctura Eucommiae)	Кора	30% 1:5	Хлорогеновая кислота. Иридоиды	Гипотензивное
Настойка эхинацеи (Tinctura Echinaceae)	Трава	70% 1:10	Полисахариды. Эфирное масло (эхинацин). Гликозид эхинакозид. Эхинацин. Оксикоричные кислоты	Противовоспалительное. Иммуномодулирующее

 

Настойка мяты перечной готовится 1:20 на 90⁰спирте.

Состав: листьев мяты перечной мелко изрезанных – 50,0 г.

Масла перечной мяты – 50,0 г.

Спирта 90⁰ до получения 1 л настойки.

Получение: листья перечной мяты в сухом виде плотно укладывают в перколятор и сверху кладут сетку с грузом. Заливают 90° спиртом до зеркала и настаивают и течение 24 часов. По истечении суток получают первый слив готовой настойки, объем которого должен остыть 1/4 часть от общего объема сотового продукта. В перколятор поступает из бака свежий растворитель. Через 1 – 1,5 часа второй раз сливают готовую настойку, в таком же объеме, как и при первом сливе.

B течение рабочего дня через равные промежутки времени настойку сливают 4 раза. При последнем сливе жидкость сливают полностью и лекарственное сырье выгружают из перколятора отжимают под прессом и полученную при этом жидкость объединят в отстойнике с основным объемом настойки. Растворяют в настойке мятное масло.

Настойку отстаивают в течение суток, анализируют, при удовлетворительном контроле фильтруют через тройной слой марли с ватой, натянутой на воронку.

Настойка строфанта 1:10 на 70 % спирте. Семена строфанта предварительно обезжиривают бензином в аппарате типа Сокслета. Настойку получают методом ремацерации.

Сложные настойки- это настойки, которые получаются извлечением нескольких видов сырья сразу. Для получения сложных настоек сначала готовится смесь растительных порошков, типа сбора, которая потом подвергается экстракции с помощью спирта различной крепости.

Представителем данной, ранее обширной группы настоек является настойка горькая (Tinctura amara), в состав которой входят: трава золототысячника - 6 г; листья трифоли - 6 г; корневища аира - 3 r; трава полыни - 3 г; кожура мандарина - 1,5 г. Настойка готовится на 40% спирте. Сначала готовится смесь растительных порошков, типа сбора, которая подвергается экстакции (метод перколяции).

Применяется как ароматическая горечь для возбуждения аппетита и улучшения пищеварения.

Хранение настоек

Настойки должны сохраняться в хорошо закупоренных склянках в месте защищенном от прямых солнечных лучей, при температуре 15°С. С течением времени могут появляться осадки и при соблюдении правил хранения – настойки «стареют». Это связано с изменением растворимости биологически активных веществ и образованием нерастворимых соединений, в результате взаимодействия присутствующих в настойках веществ. В осадке могут содержаться сахара, дубильные вещества, органические кислоты, пигменты, следы алкалоидов, гликозидов и др. настойки с осадком отфильтровывают и вновь стандартизуют. В случае соответствия числовых показателей требованиям ГФ их разрешается применять.

Настойки используют для приема внутрь и как наружные средства.

Изготовленную настойку расфасовывают дозатором во флаконы различной ёмкости в соответствии с НД и осуществляют их упаковку.

 

50. Рекуперация и ректификация спирта. Методы рекуперации спирта из отработанного сырья. Аппаратура. Основы ректификации. Устройство и принцип работы ректификационных установок. Получение и использование спирта ректификата.