Выполнение эксперимента

Опыт 1. Изучение влияния природь среды на набухание.

 Берут четыре сухие пробирки одинакового диаме и нумеруют их. В пробирки 1 и 2 помещают примерно одинаковое кол* честно порошкообразного желатина (0,5 см по высоте пробирки), в щ бирки 3 и 4 — по одинаковому кусочку резины. В пробирки 1 и 3 отме-' ривают из бюретки по 5,0 мл дистиллированной воды, в пробирки 2 и 4 приливают толуол в таком же объеме. Через 20 мин измеряют высоту слоя набухшего желатина и сравнивают размеры кусочков резины. Ре­зультаты наблюдений записывают в таблицу по форме:

Пробирка	Исследуемое ВМС	Среда	Результаты наблюдений
1 2 3 4	Желатин Желатин Резина Резина	Вода Толуол Вода Толуол

По окончании работы толуол выливают в специальную склянку для слива органических растворителей.

Опыт 2. Изучение влияния электролитов на величину набухания ВМС.

В три сухие пронумерованные пробирки одинакового диаметра помещают примерно одинаковое количество желатина (0,5 см по высоте пробирки). С помощью полоски миллиметровой бумаги измеряют высоту слоя сухого желатина до набухания (Но)', результаты записывают в табли­цу. Пробирки примерно до середины заполняют из бюреток: 1 — дистил­лированной водой, 2 — раствором сульфата натрия с концентрацией 1,0 моль/л, 3 — раствором иодида натрия с концентрацией 1,0 моль/л. Через 1—2 мин после заполнения пробирок содержимое их осторожно переме­шивают стеклянной палочкой, чтобы набухшие частицы верхнего слоя желатина не затрудняли доступ жидкости к частицам нижнего слоя. Примерно через 20 мин осторожным постукиванием по верхней части пробирки добиваются осаждения всплывших частиц желатина и измеря­ют высоту слоя набухшего желатина (И). Рассчитывают степень набуха­ния желатина в воде и растворах электролитов. Результаты измерений и ' расчетов записывают в таблицу по форме:

Про-' бирка	Среда	Высота слоя сухо­го желатина ао, мм	Высота слоя набухше­го желатина Но, мм	Степень набухания
1 2 3	Вода Раствор Ыа28О4 Раствор Ка!

Опыт 3. Определение изоэлектрической точки желатина.

В шесть сухих пронумерованных пробирок (одинакового диаметра или градуиро­ванные) помещают примерно одинаковое количество желатина (0,5 мл по высоте пробирки); с помощью полоски миллиметровой бумаги измеряют высоту сухого желатина в каждой пробирке (//₀) и результаты измерений записывают в таблицу. В каждую из пробирок осторожно по стенке на­ливают из бюреток по 7,0 мл растворов с различными значениями рН. Через 1—2 мин содержимое пробирок осторожно перемешивают, а через 20 мин осаждают всплывшие частицы желатина (как в опыте 2) и изме­ряют высоту слоя набухшего желатина (А); результаты измерений запи­сывают в таблицу по форме:

Пробирка	рН раствора	Л, мм	/10, ММ	ДЛ, мм

Опыт 4. Наблюдение коллоидной защиты.

В три пронумерованные пробирки отмеряют из бюретки по 5,0 мл золя гидроксида железа(Ш). В пробирки 1 и 2 из бюретки добавляют по 1,0 мл 0,1%-го раствора жела­тина. В контрольную пробирку 3 отмеривают 1 мл дистиллированной воды. Содержимое пробирок перемешивают. Через 1—2 мин в пробирки 1 и 3 добавляют по 3,0 мл раствора натрия сульфата с концентрацией с(1/2Ка₂5О₄) = 0,0025 моль/л. В пробирку 2 добавляют такой же объем сульфата натрия с концентрацией с(1/2Ка₂8О₄) =1,0 моль/л. Содержимое пробирок сразу же перемешивают и наблюдают за происшедшими изме­нениями, сравнивая между собой содержимое пробирок 1, 3 и 1, 2. Ре­зультаты наблюдений записывают в таблицу по форме:

Пробирка	ВМС	Концентрация электролита с(1/2Ыа28О4)	Наблюдения
1 2 3	Желатин Желатин	0,0025 1,0 0,0025

Обработка результатов эксперимента. Для определения ИЭТ же­латина (опыт 3) строят график зависимости ДА = /(рН). ИЭТ находят,

опустив из точки минимума на кривой перпендикуляр на ось абсцисс.

В выводах отмечают влияние природы среды, электролитов и рН на набухание желатина.

 

Контрольные вопросы

1. Каковы особенности растворения ВМС? Какой процесс называют набу­ханием?

2. Какие факторы и как влияют на набухание ВМС? Влияние каких факторов изучают в лабораторной работе?

3. Как определяют степень набухания? Назовите основные этапы эксперимента.

4. Что называют изоэлектричсской точкой белка? Приведите схематическую формулу макромолекулы белка находящегося в изоэлектрическом состоя­нии. Какие свойства белка резко меняются в изоэлектрическом состоянии?

5. Назовите прямые и косвенные методы определения ИЭТ. Каким методом определена ИЭТ желатина в лабораторной работе?

6. В каком из растворителей — вода, спирт, толуол, физиологический раствор — желатин будет набухать, а в каком — нет? Объясните причину.

7. Изоэлектрическая точка миозина мышц равна 5. При каких значениях рН: 2, 4, 5, или 7 набухание будет наименьшим. С чем это связано?

8. При рН 6 инсулин остается на старте при электрофорезе. К какому электроду инсулин будет перемещаться в растворе хлороводорода с концентрацией 0,1 моль/л?

9. В чем проявляется и как объясняется коллоидная защита?

Лабораторная работа № 8

Определение молекулярной массы ВМС вискозиметрическим методом

 

Цель.

 Приобрести навыки определения молярной массы полимеров вискозиметрическим методом.

Оборудование.

Вискозиметр Оствальда; секундомер; цилиндры вместимо­стью 25 мл.

Реактивы.

Водные растворы карбоксиметилцеллюлозы четырех концентраций.

Выполнение эксперимента. Для определения вязкости применяют вискозиметр Оствальда, который представляет собой и-образную трубку с двумя расширениями (резервуарами): в нижней части широкого колена /ив верхней части узкого колена 2 (рис. 11.2). Резервуар узкого колена переходит в капилляр. Выше и ниже этого резервуара нанесены метки 3.

Вискозиметр тщательно промывают. Для этого наливают раствори­тель в широкое колено и затем, переводя его с помощью резиновой гру­ши в узкое колено (на 1—2 см выше верхней метки), дают жидкости сво­бодно перейти в широкое колено. Операцию повторяют, затем раствори­тель выливают. Закрепляют вискозиметр в штатив строго вертикально. Перегиб вискозиметра, защищенный резиновой прокладкой, должен на­ходиться на основании штатива. Определяют время истечения растворителя через капилляр вискозиметра (т₀). Для этого в широкое колено наливают мерным цилиндром такой объем растворителя, чтобы резерву­ар широкого колена был заполнен наполовину. С по­мощью резиновой груши переводят растворитель в узкое колено вискозиметра так, чтобы нижний край мениска был на 1—2 см выше верхней метки, дают жидкости свободно перетекать в широкое колено. Как только нижний край мениска коснется верхней метки узкого колена вискозиметра, включают секундомер, а когда мениск коснется нижней метки — выключают его. Проводят не менее трех измерений.

Описанным способом измеряют время истечения р_ис ц ₂ через капилляр вискозиметра растворов, начиная с раствора наименьшей концентрации. Объем растворов должен быть та­ким же, как и объем растворителя. Переходя к раствору более высокой концентрации, нужно тщательно удалить из вискозиметра прежний рас­твор и сполоснуть вискозиметр новым раствором. После окончания рабо­ты вискозиметр 2—3 раза промывают растворителем.

Исходные и экспериментальные данные вискозиметрического опре-, деления молярной массы ВМС запишите по форме:

Температура опыта....................................

Растворитель.............................................

Исследуемое ВМС......................................

Массовая доля ВМС в растворе <о, %...........

А/(мономер), г/моль...................................

Концентрация в основных молях Ь, моль кг" Время перетекания т, с...............................

Обработка результатов эксперимента. Рассчитывают моляльк концентрацию растворов в основных молях: количество вещества мое мера в 1 кг растворителя. Рассчитывают относительную, удельную приведенную вязкость для растворов каждой концентрации по среди» значениям времени перетекания [уравнения (10.5), (10.6), (10.7)]. Строя график зависимости г)„р = Дс). Отрезок, отсекаемый прямой на оси орди-| нат, отвечает характеристической вязкости. Рассчитывают относк ную молярную массу полимера, подставляя найденное значение: ристической вязкости в модифицированное уравнение Штаудингера (11.8).