Эфедрина гидрохлорид
Cphedrinum hydrochloricum
L-1-Фенил-2-метиламинопропанола-1 гидрохлорид
M. в. 201,70
Описание. Бесцветные игольчатые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса.
Растворимость. Легко растворим в воде, растворим в 95% спирте, практически нерастворим в эфире.
Подлинность. 0,01 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора сульфата меди и 1 мл раствора едкого натра; появляется синее окрашивание. При взбалтывании этого раствора с I мл эфира эфирный слой окрашивается в фиолетово-красный цвет, водный слой сохраняет синее окрашивание.
0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют кристаллик феррицианида калия и нагревают до кипения; появляется запах бензальдегида.
0,01 г препарата дает характерную реакцию на хлориды.
Температура плавления 216° – 220°.
Удельное вращение от– 33° до – 36° (5% водный раствор).
|
|
Кислотность. 0,2 г препарата растворяют в 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 1 каплю раствора метилового красного; появившееся красное окрашивание должно переходить в желтое от прибавления не более 0,05 мл 0,05 Н раствора едкого натра.
Соли аммония. 0,3 г препарата помещают в пробирку, приливают 2 мл воды и 1 мл раствора едкого натра. В верхнюю часть пробирки вкладывают тонким слоем небольшое количество ваты. Сверху пробирки помещают смоченную водой красную лакмусовую бумагу. Пробирку помещают на пять минут в водяную баню с температурой около 65°. Не дол жен выделяться аммиак, который определяют по запаху и посинения красной лакмусовой бумаги.
Сульфаты. Раствор 0,2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате).
Органические примеси. Раствор 0,15 г препарата в 5 мл концентрированной серной кислоты должен быть бесцветным.
Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100° - 105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0,5%.
Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1%.
Количественное определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют при нагревании в 10 мл ледяной уксусной кислоты, после охлаждения добавляют 5 мл предварительно нейтрализованного раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубого окрашивания (индикатор – кристаллический фиолетовый).
1 мл 0,1 Н раствора хлорной кислоты соответствует 0,02017 г , которого в препарате должно быть не менее 99,0%.
Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
|
|
Вопросы для самоподготовки:
1. Исходя из химического строения левомицетина, приведите уравнения реакций различных методик количественного определения препарата.
2. Приведите методики идентификации органически связанных атомов галогенов в молекулах левомицетина и трийодтиронина.
3. Опишите принцип метода сжигания в колбе с кислородом (на примере тиреоидина). Приведите уравнения реакций различных вариантов метода.
4. Напишите структурную формулу леводопы. Приведите уравнения реакций, подтверждающих принадлежность препарата к а-аминокислотам.
5. Напишите структурную формулу метилдофы. Приведите уравнения реакций возможных методик количественного определения препарата.
6. Приведите официнальные методики количественного определения адреналина гидротартрата и раствора адреналина гидротартрата. Дайте обоснование применения методик. Напишите уравнения реакций.
7. Напишите структурную формулу анаприлина. Исходя из химического строения препарата, приведите реакции возможных методик его количественного определения.