2020-09-26
579
Измерения производят, помещая в камеру сахариметра поляриметрические кюветы, наполненные исследуемым раствором. Вращением кюветы устанавливают в такое положение, чтобы линия раздела делила поле зрения прибора примерно на две равные половины. Кюветы закрываются с обоих концов поляриметрическими стеклами, которые прижимаются к торцам трубки с помощью гаек. Для более эластичного прижима между стеклом и гайкой вкладывается резиновое кольцо.
Перед наполнением кювету промывают испытуемым раствором 2–3 раза. В кювету, закрытую с одной стороны стеклом и гайкой, наливают столько жидкости, чтобы она выступила поверх краев трубки. Выждав некоторое время, пока пузырьки газа, содержащегося в жидкости, поднимутся вверх, закрывают кювету сверху стеклом (предварительно вымытым или вытертым насухо), надвигая его на торец трубки со стороны, как бы срезая выступающую жидкость.
Закрывать кювету надо быстро и аккуратно, чтобы под стеклом не оставалось воздушного пузырька. Если же это сделать сразу не удастся, то, вытерев насухо стекло и долив кювету, повторить закрывание.
Не следует сильно прижимать поляриметрические стекла, так как в результате этого может возникнуть дополнительное вращение плоскости поляризации, что влияет на точность результатов измерений.
Проточная поляриметрическая кювета наполняется исследуемым раствором через воронку, причем наливать раствор следует медленно, чтобы избежать образования воздушных пузырьков, которые потоком жидкости могут быть вовлечены внутрь кюветы и затруднят проведение измерений.
При инверсионной поляризации через кожух инверсионной поляриметрической кюветы пропускают воду необходимой температуры от термостатирующей установки. Вода подводится и отводится при помощи резиновых трубок, надетых на штуцеры инверсионной кюветы. Перед употреблением кюветы должны быть вымыты, вытерты с помощью деревянного шомпола, которым проталкивают неплотный комок фильтровальной бумаги через кювету, а затем ее высушивают.
Поляриметрические кюветы подлежат ежегодной проверке, так как износ торцов и изгиб трубок влияют на точность измерений.
Предел минимальных размеров поляриметрических кювет по длине следующие: для кювет с номинальной длиной 100 мм – 99,95мм, для кювет с номинальной длиной 200 мм – 199,95 мм, для кювет с номинальной длинной 400 мм – 399,90 мм. Поляриметрические кюветы, длина которых выходит за указанные пределы, не пригодны к употреблению. Измерять длину необходимо микрометром с соответствующими пределами измерений в четырех направлениях.
Кроме того, каждая поляриметрическая кювета должна быть проверена на отсутствие в поляриметрическом стекле натяжении. Для этого кювета заполняется дистиллированной водой и вкладывается в камеру сахариметра, настроенного на полную однородность поля зрения.
Если при вращении поляриметрических кювет вокруг своей оси не происходит заметного изменения однородности поля зрения, то кювета считается годной.
Хранить поляриметрические кюветы следует в условиях, исключающих их прогиб, т.е. на подставках с опорами под трубки кювет.
Категорически запрещается использоватъ случайные поляриметрические стекла.
Порядок работы
Окуляр зрительной трубы и лупу шкалы устанавливают (при помощи вращения их оправ) на максимальную резкость изображения так, чтобы вертикальная линия, разделяющая поле зрения на две половины, была четко и ясно видна, а в поле зрения лупы четко и ясно были видны штрихи и цифры шкалы нониуса.
Перед началом измерений прибор необходимо установить на нуль. Для этого (при отсутствии в камере поляриметрической кюветы) вращением рукоятки кремальерной передачи добиваться полной однородности обеих половинок поля зрения, при этом нулевые деления шкалы и нониуса (рисунок 11) должны совпасть.
Рисунок 11 – Шкала и нониус сахариметра СУ-3
В противоположном случае, с помощью ключа перемещают нониус до совмещения его нулевого деления с нулевым делением шкалы, после чего непосредственно приступают к измерениям.
В камеру прибора вкладывают поляриметрическую кювету с испытуемым раствором, при этом изменяется однородность обеих половинок поля зрения, вращением рукоятки кремальерной передачи уравнивают их освещенность. После этого при помощи нониуса производят отсчет показаний с точностью до 0,1°S. Затем повторяют уравнивание освещенностей обеих половин поля зрения, и снова производят отсчет показаний. И так – 5 раз. Среднее арифметическое пяти измерений принимаем за результат.
Отсчет показаний при помощи нониуса поясняется рисунком 12.
а) б)
Рис. 12 – Примеры отсчета показаний с помощью нониуса
На рисунке 12 а показано положение шкалы нониуса, соответствующее отсчету «+ 11,8°S» (нуль нониуса расположен правее нуля шкалы на 11 полных делений и в правой части нониуса с одним из делений шкалы совмещается его восьмое деление).
На рисунке 12 б показано положение шкалы и нониуса, соответствующее отсчету «минус 3,2ºS» (нуль нониуса расположен левее нуля шкалы на три полных деления, и в левой части нониуса с одним из делений шкалы совмещается его второе деление).
В сахариметре применена международная сахарная шкала. 100°S этой шкалы соответствуют 34,62º угловым. Сахариметр показывает 100°S, когда в нем поляризуют при 20 °С в поляриметрической кювете длиной 200 мм раствор, содержащий при 20 °С в 100 см³ 26 г химически чистой cyxoй сахарозы, взвешенной в воздухе латунными гирями (нормальная навеска).
Определить по шкале прибора непосредственно процент сахарозы в исследуемом веществе можно, если взята его нормальная навеска, раствор доведен до 100 см³ и поляризация произведена в кювете длиной 200 мм. Если же производить непосредственную поляризацию сахарного раствора, т.е. кювету длиной 200 мм наполнить исследуемым раствором, то для определения весового процента сахарозы необходимо отсчитанные по шкале сахариметра градусы умножить на переводной коэффициент 0,260 и разделить на удельный вес исследуемого раствора, в тех случаях, когда в растворе, кроме чистой сахарозы, содержатся другие оптически активные вещества (например, сахароза в присутствии раффинозы}, содержание сахарозы определяется инверсионным методом. Если при исследовании бесцветных или слабоокрашенных растворов не наблюдается различие в оттенках окраски обеих половин поля зрения, то поворотную обойму узла осветителя ставят в положение, соответствующее обозначению «М». При этом положении в оптическую систему вводится матовое стекло.
Если при поляризации бесцветных или слабоокрашенных сахарных растворов наблюдается некоторое различие в оттенках окраски обеих половинок поля зрения (слегка желтоватый или голубоватый оттенки), затрудняющие приведение поля зрения к однородности, то поворотную обойму ставят в положение, соответствующее обозначению «С». При этом положении в оптическую систему вводится светофильтр.
В случае работы с темноокрашенными растворами обойму ставят в положение без обозначения, что соответствует максимальной интенсивности освещения поля зрения.
