Відкритий стаканчик і його кришку нагрівають протягом 1 год в сушильній шафі при температурі (103 ± 2) °С, охолоджують в ексикаторі, після чого накривають стаканчик кришкою і зважують з похибкою не більше 0,001 г.
Проведення аналізу
У стаканчику зважують наважку подрібненої проби чаю масою 5 г з похибкою не більше 0,001 г.
Стаканчик разом з наважкою і кришкою, вміщеній поруч, висушують в сушильній шафі протягом 6 годин при температурі (103 ± 2) °С, потім закривають кришкою, охолоджують у ексикаторі 20-30 хв і зважують. Стаканчик знову поміщають в сушильну шафу, нагрівають протягом 1 год, охолоджують 20-30 хв в ексикаторі і зважують.
Повторюють процес висушування до тих пір, поки різниця між двома послідовними зважуваннями не буде перевищувати 0,005 г.
Зазвичай сушіння протягом 16 год при температурі (103 ± 2) °С дає подібні результати.
Обробка результатів
Масову частку вологи (X) у відсотках обчислюють за формулою:
де m2 - маса стаканчика з кришкою і наважкою після висушування, г;
m0 - маса порожнього стаканчика з кришкою, г;
|
|
m1, - маса стаканчика з кришкою і наважкою до висушування, г.
За остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних визначень, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0.3%.
МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ТАНІНУ
Мета роботи: визначити кількість таніну в різних видах чаю.
Принцип методу базується на окисленні таніну чаю марганцевокислим калієм за участю індігокарміна як індикатора.
Прилади та реактиви:
колби плоскодонні місткістю 250 см3;
колби для фільтрування під вакуумом місткістю 250 або 500 см3;
циліндри вимірювальні місткістю 250 см3;
воронки Бюхнера (№ 3 та 4);
чашки випарювальні місткістю 850 см3;
бюретки місткістю 25 см3;
піпетки місткістю 10 і 25 см3;
палички скляні;
насос Комовского;
водяна баня;
калій марганцевокислий (КМnО) 0.1 н. розчин;
папір фільтрувальний лабораторний;
кислота сірчана концентрована;
вода дистильована;
розчин индігокарміна (готують наступним чином: I г дрібно розтертого чистого препарату индігокарміна розчиняють в 50 см3 хімічно чистої концентрованої сірчаної кислоти (щільність 1,84 г / см3); об'єм доводять до 1000 см3, поступово вливаючи розчин у дистильовану воду, і потім фільтрують через складчастий фільтр);
ваги лабораторні важільні;
гомогенізатор типу 302 ПНР;
марля.
Підготовка до аналізу
І спосіб:
2,5 г попередньо подрібненої наважки чаю, взятої із середньої проби, з похибкою зважування не більше 0,0002 г поміщують в колбу місткістю 250 см3, доливають 200 см3 кип´яченої дистильованої води і ставлять на водяну баню. Екстракцію ведуть протягом 45 хв. Екстракт фільтрують під вакуумом через воронку Бюхнера в колбу місткістю 500 см3, фільтрат переносять у мірну колбу місткістю 250 см3, охолоджують і доводять дистильованою водою до позначки.
|
|
ІІ спосіб:
2,5 г наважки чаю, взятій із середньої проби, з похибкою зважування не більше 0,0002 г, поміщують у посудину гомогенізатора місткістю 400 см3, доливають 250 см3 кип´яченої дистильованої води і гомогенізують протягом 2 хв при 12,0 тис. об / хв. Частина екстракту (не менше 15 см3) фільтрують через чотиришарову марлю.