Піпеткою відбирають 10 см3 екстракту і поміщають в випарювальну чашу, додають 750 см3 водопровідної води, 25 см3 розчину індігокарміну і титрують 0.1 н. розчином марганцевокислого KMnO при постійному перемішуванні скляною паличкою. Синє забарвлення при цьому поступово переходить через синьо-зелений, темно- та світло-зелений, жовто-зелений в жовтий золотистий відтінок.
Кінець реакції визначають по зникненню зеленого відтінку і появи чистого жовтого кольору. Потім підраховують кількість 0,1 н. розчину марганцевокислого калію в кубічних сантиметрах, витрачений на окислення таніну.
Аналогічним чином встановлюють кількість марганцевокислого калію, витрачений на титрування розчину води і індігокарміну.
Обробка результатів.
Кількість таніну (А) у відсотках визначають за формулою:
де а - кількість 0.1 н. розчину марганцевокислого калію, витрачений на окислення таніну, см3;
a1 - кількість 0,1 і. розчину марганцевокислого калію, витрачений на титрування розчину води і індігокарміну, см3;
|
|
0.004157 - кількість таніну, окислюється 1 см3 0,1 н. розчину марганцевокислого KMnO, г;
v - кількість отриманого екстракту чаю, см3;
v1 - кількість екстракту чаю, що взяте для випробування, см3;
m - маса наважки абсолютно сухого чаю, г.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, розбіжність між якими не повинно перевищувати 0.5% при Р = 0,95.
Якщо результат аналізу приблизно дорівнює значенню норми вмісту таніну для відповідного виду чаю, то необхідне проведення двох додаткових визначень. У цьому випадку за результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, розходження між якими не повинно перевищувати 0,7% при Р = 0,95.
ВИЗНАЧЕННЯ ЕКСТРАКТИВНОСТІ ЧАЮ
Мета роботи: визначити екстрактивність чаю в різних видах чаю.
Принцип методу. Суть метод базується на екстрагуванні водорозчинних речовин з проби чаю кип'ятінням із зворотним холодильником і кількісному визначенні висушеного екстракту.
Обладнання та реактиви:
шафа сушильна лабораторна з терморегулятором, що забезпечує підтримку постійної температури (103 ± 2) ºС;
ексикатор по ГОСТ 25336;
ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г;
стаканчики з кришкою (бюкси) типу СН х5/15;
колба мірна місткістю 500 см3;
колба плоскодонна місткістю 500 см3;
зворотній холодильник;
водяна баня;
папір фільтрувальний лабораторний;
кальцій хлористий плавлений по НТД;
Підготовка проб
Готують подрібнену пробу чаю і визначають масову частку сухих речовин.
Підготовка до аналізу
Знімають кришки з бюкс і нагрівають їх протягом 1 год в сушильній шафі при (103 ± 2) ºС. Накривають бюкси кришками, охолоджують у ексикаторі 20-30 хв і зважують з похибкою не більше 0.001 г. Для аналізу використовують подрібнену пробу, з якої беруть наважку масою нетто 2 г з похибкою не більше 0.001 г. Наважку поміщують в плоскодонну колбу місткістю 500 см3.
|
|
Проведення аналізу
У колбу з наважкою додають 200 см3 гарячої дистильованої води, з'єднують колбу зі зворотним холодильником і кип'ятять на слабкому вогні протягом I год. періодично повертаючи колбу. Потім колбу охолоджують до 20 ºС, переносять вміст без втрат у мірну колбу місткістю 500 см3 і доводять до мітки водою. Ретельно перемішують і фільтрують через складчастий фільтр.
Піпеткою відбирають 50 см3 фільтрату в бюксу, підготовлену заздалегідь і випаровують до сухого стану на водяній бані. Бюксу з сухим екстрактом і кришку до неї нагрівають в сушильній шафі при (103 ± 2) ºС протягом 2 год, закривають кришкою, охолоджують 20-30 хв в ексикаторі і зважують. Висушування повторюють до тих пір, поки різниця між двома послідовними зважуваннями не перевищить 0,002%.
Обробка результатів
Масову частку водного екстракту (Х) у відсотках обчислюють за формулою:
де m1 - маса сухого водного екстракту, г;
m0 - маса наважки чаю, г;
R - масова частка сухих речовин.
За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,5%.