Режим подъема температуры

ГЛАВА 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДОВ ПРОДУКТОВ ПОЛУКОКСОВАНИЯ

Определение весового содержания двуокиси углерода карбонатов

Определение двуокиси углерода карбонатов производят (по гост 13455 - 68) путем воздействия на навеску аналитической пробы угля соляной кислотой и весового определения выделяющейся при этом в результате разложения карбонатов двуокиси углерода, поглощаемой едким кали, и натронной известью.

Полукоксование – это переработка богатых летучими веществами углей путем нагревания их в специальных печах без доступа воздуха. Продукты полукоксования: первичная смола (деготь), полукокс, первичный газ, подсмольная вода.

В состав первичной смолы входят парафины, олефины, фенолы, карбоновые кислоты, азотистые органические основания, сернистые соединения и др. Первичный газ содержит метан, водород, непредельные углеводороды - главным образом этилен, двуокись углерода, некоторое количество СО, Н₂S, NO.

Нагревая без доступа воздуха навеску 50 г пробы угля в алюминиевой реторте до температуры 520⁰ С, определяют (по ГОСТ 3168 - 66) выходы первичной смолы, пирогенетической воды, полукокса и первичного газа.

Установка для определения выходов продуктов полукоксования показана на рис. 15.

Рис. 15. Установка для определения выходов продуктов полукоксования: 1 – алюминиевая реторта; 2 – отводная трубка для выпуска газа; 3 - отводная трубка; 4 – колба-приемник; 5 – сосуд с охлаждающей жидкостью; 6 – горелка; 7 – штатив; 8 – термостат для холодных спаев термопары; 9 – гальванометр; 10 – карман для термопары; 11- термопара; 12 – держатель реторты; 13 – крышка реторты

Реторту проверяют на герметичность. Для этого ее закрывают крышкой, надевают на отводную трубку резиновую грушу и верхнюю часть реторты погружают в сосуд с водой. Нагнетают в реторту воздух. Отсутствие пузырьков воздуха в воде указывает на герметичность соединения крышки с ретортой. Пробу угля доводят до воздушно-сухого состояния. Затем измельчают ее так, чтобы не менее 90% угля прошло через сито с отверстиями 1 мм и не более 50 % - через сито с отверстиями 0,2 мм. При содержании влаги в измельченной пробе более 20 % производят дополнительную воздушную сушку ее до содержания влаги 10 - 20 %. Пробу хранят в герметически закрытой банке, заполненной на 80 - 90 % объема, не более одной недели.

Одновременно со взятием навески угля для определения выходов продуктов полукоксования берут навеску в аналитическом измельчении (< 0,2 мин) из той же пробы для определения влаги W^a.

Навеску 50 г угля помещают в алюминиевую реторту, закрывают реторту крышкой и нагревают, соблюдая определенный режим подъема температуры (табл. 11)

Первичная смола и вода, выделяющиеся при нагревании навески, конденсируются в приемной колбе, а газы удаляются через отводную трубку.

Определяют вес конденсата и приливают в колбу 200 мл ксилола. Жидкость хорошо перемешивают и затем определяют содержание воды в конденсате методом дистилляции (см. определение влаги прямым методом).

Таблица 11

Время подъема, мин	Температура, 0С	Время подъема, мин	Температура, 0С	Время подъема, мин	Температура, 0С
	220±15		410±15		505±5
	260±15		440±15		515±5
	350±15		460±15		520±5
	340±45		480±15		520±5
	380±15		495±10		520±5

Вес первичной смолы вычисляют по разности весов конденсата и воды. Выход пирогенетической воды вычисляют по разности между общим выходом воды, полученным при полукоксовании, и содержанием влаги в навеске. Полукокс взвешивают отдельно. Вес газа (включая потери) подсчитывают по разности между весом навески и суммарным весом смолы, воды и полукокса.

Допускаемые расхождения результатов параллельных определений выходов продуктов полукоксования угля приведены в табл. 12.

Определение выходов продуктов полукоксования производят также со сбором газа и замером его объема.

Таблица 12

Допускаемые расхождения регультатов параллельных определений
выходов продуктов полукоксования угля

Выход смолы, %	Допускаемые расхождения, %
в одной лаборатории	в разных лабораториях
первичной воды	пирогене-тической воды	полукокса	первичной воды	пирогене-тической воды	полукокса
Менее 15	0,5	0,4	0,7	0,7	0,8	1,0
15 и более	0,8	0,4	0,7	1,0	0,8	1,0

глава 7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ И ФОСФОРА В УГЛЯХ