Получение порошка тантала

Порошок тантала в промышленных масштабах получают с 1922 г. Электролитом чаще всего служит оксифторидный или оксифторидно-хлоридный солевой расплав, состоящий из фторотанталата калия K₂TaF₇ (электролиз одного расплавленного фторотанталата калия невозможен из-за возникающего непрерывного анодного эффекта), хлористого и/или фтористого калия (натрия), в котором растворен пентаоксид тантала. Смесь фторида и хлорида калия обеспечивает легкоплавкость, жидкотекучесть и хорошую электропроводность электролита, а пентаоксид тантала улучшает смачивание графитового анода расплавом. Катод может быть молибденовый, никелевый, нихромовый, чугунный или стальной. На практике для получения тантала используют электролит (с низкой вязкостью и летучестью), температура плавления которого всего 600 °С (это позволяет вести электролиз при 700 °С). Электролизеры могут быть двух типов: графитовый тигель (анод) и металлический стержень (катод), опускаемый в центр тигля, или металлический тигель (катод) и анод в виде графитового стержня или полой перфорированной трубки в центре тигля. Электролиз проводят при напряжении 2,5–7,0 В и плотности тока на катоде 3000–5000 А/м2, а на аноде 12 000–16 000 А/м2. При электролизе на дне и стенках тигля осаждается тантал в форме дендритов. Процесс прекращают при заполнении катодным осадком 2/3 объема тигля. После этого анод поднимают, и электролит вместе с катодным осадком охлаждают. Частицы танталового порошка оказываются вкраплены в застывший электролит, который является своеобразной защитой тантала от окисления при остывании. Размер частиц порошка составляет 30–120 мкм. Для выделения порошка тантала обычно катодный продукт дробят в шаровой мельнице, работающей в замкнутом цикле с воздушным сепаратором. В процессе такой обработки сухая смесь составных частей электролита отделяется и может быть непосредственно вновь использована для загрузки в ванну для проведения электролиза. Оставшийся электролит отмывают от порошка тантала на концентрационных столах в струе воды. После этого танталовый порошок обрабатывают в фарфоровых реакторах горячей смесью соляной и азотной кислот (в которой он не растворяется) с целью отмывки примесей молибдена или железа, промывают водой и высушивают.

Также разработан вакуум-термический способ отделения порошка тантала, в котором тигель-катод помещают в специальную реторту, откачивают, заполняют аргоном и при 1000 °С выплавляют электролит. Затем в тигле создают разряжение, и остаток солей отделяют испарением. На стенках тигля остаются слабоспекшиеся дендриты тантала, которые счищают и измельчают в порошок. Выплавленный электролит возвращают на электролиз. Получаемый электролитический порошок тантала отличается высокой чистотой. Выход по току составляет 80–83 %. Танталовый порошок может быть получен электролизом расплавов, содержащих ТаС15 (хлоридный способ). Напряжение на ванне 6–8 В, катодная плотность тока 27000 А/м², анодная плотность тока 2000 А/м². Выход по току достигает 85–88 %. Получаемый танталовый порошок достаточно мелкозернист и химически весьма чист.