Получение порошков никеля и серебра

Порошок никеля получают электролизом аммиачных растворов сернокислого никеля. Снижение концентрации сернокислого никеля в электролите приводит к уменьшению среднего размера частиц порошка никеля (повышение – увеличивает средний размер частиц порошка и выход по току). Хлористый натрий в электролите обеспечивает высокую электропроводность раствора, что позволяет использовать при электролизе высокие плотности тока, приводящие к увеличению съема металла с единицы площади катода. Хлористый аммоний в электролите играет роль буферной добавки, поддерживающей требуемое значение рН, но при увеличении его концентрации выше 50 г/л происходит уменьшение растворимости сульфата никеля в электролите и снижение выхода по току. Ионы аммония служат комплексообразователями, связывающими ионы никеля в комплексный ион, что позволяет устранить явление гидролиза сернокислого никеля у катода в условиях интенсивного выделения водорода и значительного повышения рН раствора. Ионы натрия, составляя часть внешней обкладки двойного электрического слоя на поверхности катода, затрудняют разряд катионов никеля, что способствует формированию порошкообразного осадка. Ионы хлора препятствуют пассивированию растворимых никелевых анодов, отливаемых из несортового никеля.

Катодами служат пустотелые коробки из меди или нержавеющей стали, охлаждаемые водой. Аноды изготовляют из нержавеющей стали. В некоторых случаях процесс ведут с использованием нерастворимых анодов из графита. Для улавливания порошка, осыпающегося с катода, применяют фильтрующие катодные диафрагмы.

Электролиз ведут при температуре электролита 35–55 °С, плотности тока 1000–3000 А/м² и напряжении на ванне 10–15 В. Выход по току составляет до 90–94 %. Повышение плотности тока до 3000 А/м² вызывает обеднение прикатодного слоя электролита ионами никеля и увеличивает количество центров кристаллизации на катоде, что обуславливает измельчение осадка. Повышенная температура электролита способствует более быстрой доставке ионов никеля к катоду, что увеличивает выход по току, а также растворимость сульфата никеля в присутствии хлористого аммония.

Промывка выгруженного из ванны электролизера порошка никеля и его сушка (влажность получаемых порошков никеля < 0,2 %) не требуют особых мер предосторожности, так как никель достаточно стоек против коррозии.

Размер частиц порошка марок ПНЭ-1 должен быть < 71 мкм и < 250 мкм.

Серебряный порошок получают электролизом раствора азотнокислого серебра AgNО₃.

Используют электролит состава 10–15 г/л азотной кислоты и 40 г/л азотнокислого серебра (25 г/л Ag+) с температурой 35–40 °С. Плотность тока составляет 1400–1500 А/м², напряжение на ванне – 2,0–2,8 В. Анод – листовое серебро, катод алюминиевый. Влажность порошка не должна превышать 0,08 %.